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日立高靈敏度差示掃描量熱儀原理分析

閱讀:545        發(fā)布時間:2017-12-7
日立高靈敏度差示掃描量熱儀*的靈敏度和重現(xiàn)性提升了數(shù)據(jù)的可靠性,同時豐富多彩的擴展性使其更為出色。以一般聚合物的DSC測量為基礎(chǔ),可應(yīng)對多種不同應(yīng)用,例如可以對難以經(jīng)手的樣品進行微量測量,省力自動化,樣品觀察,光化學(xué)反應(yīng)等。從材料開發(fā)到成品評價,DSC能夠?qū)?yīng)所有場合。

1、原理:差示掃描量熱法(DSC)是測量樣品與參比樣的熱流量差或功率差與溫度火時間的關(guān)系,分為功率補償型DSC和熱流型DSC。功率補償型(power compensation)DSC原理:在程序控溫過程中,如果樣品發(fā)生溫度變化,系統(tǒng)通過變化功率(電能補償)始終保持樣品與參比樣溫度動態(tài)一致,記錄功率差對溫度或時間的關(guān)系曲線,測定的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的能量差(ΔW=dH/dt),反映了樣品焓的變化。熱流型(heat flux)DSC原理與DTA相似,將試樣和參比樣以一定的速率加熱或冷卻,記錄試樣和參比物之間的溫差(ΔT),換算成ΔQ(熱量差),對時間或溫度作圖,得到DSC曲線。目前使用較多的為功率補償型DSC。

2、功率補償型DSC優(yōu)點是的溫度控制和測量,升降溫速率快,分辨率高;功率補償型有個致命缺點就是:內(nèi)加熱方式,用久了基線飄的很厲害。因為是兩個單獨的爐子,一邊是樣品,一邊是空白。空白的那個爐子一直很新,放樣品的用久了有污染,這樣導(dǎo)致兩個爐子不對稱。熱流型是兩個坩鍋在同一個爐子里面,可保證樣品和空白處在相同條件下。熱流型DSC缺點是升降溫速率較慢,但是新發(fā)展的紅外加熱爐則無此問題。

 

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