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環(huán)保原子熒光光度計試驗時對試劑影響的處理
環(huán)保原子熒光光度計利用惰性氣體氬氣作載氣，將氣態(tài)氫化物和過量氫氣與載氣混合后，導入加熱的原子化裝置，氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱，氫化物受熱以后迅速分解，被測元素離解為基態(tài)原子蒸氣，其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個數(shù)量級。
依據(jù)原子熒光光度計原理，氫化物反應是在酸性介質(zhì)中發(fā)生的，當酸的純度較低時，空白值會偏高且極不穩(wěn)定。多數(shù)情況下某些介質(zhì)只影響一種元素而不影響其它元素的檢測。
對于原子熒光檢測中的試劑影響可分為：
1.還原劑的影響
原子熒光還原劑一般采用KBH4-NaOH溶液或NaBH4-NaOH溶液。還原劑配制濃度過高或存放時間過久也可導致熒光強度大幅度波動，但不會明顯隨介質(zhì)濃度而變化。實驗過程中要注意：
①由于KBH4溶液的濃度越大越容易引起液相干擾，所以要盡可能采用較低的KBH4濃度；
?、谟捎贙BH4的水溶液不穩(wěn)定，并且濃度越低越不穩(wěn)定，因而必須加入氫氧化鉀來提高其穩(wěn)定性。但是氫氧化鉀的量過大時會降低反應時的酸度而急劇降低儀器檢測的靈敏度。因此配制還原劑溶液時，應注意掌握二者比例。現(xiàn)較多采用2%KBH4與0.5%~1%的氫氧化鈉溶液作為還原劑；
③因上述試劑具有較強腐蝕性且穩(wěn)定性差，所以應現(xiàn)用現(xiàn)配。
2.重鉻酸鉀的影響
在汞元素檢測中，重鉻酸鉀充當保護劑，以防止溶液中的汞元素因吸附或蒸發(fā)而損失。重鉻酸鉀對實驗的影響表現(xiàn)為:試劑空白測試正常，配制標準系列溶液后按濃度順序上機檢測，標準曲線點與標稱濃度不呈梯度關(guān)系，高低無序;標準曲線呈明顯鋸齒狀。排除元素燈、儀器、環(huán)境等一切可能干擾因素后，僅更換重鉻酸鉀試劑，故障即排除。