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手性柱+手性分離作用和使用注意事項(xiàng)

閱讀:4073      發(fā)布時(shí)間:2017-12-23
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手性柱+手性分離是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相。通過(guò)引進(jìn)手性環(huán)境使對(duì)映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。
要實(shí)現(xiàn)手性識(shí)別,手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。這種相互作用包括氫鍵、偶級(jí)-偶級(jí)作用、π-π作用、靜電作用、疏水作用或空間作用。
手性分離效果是多種相互作用共同作用的結(jié)果。這些相互作用通過(guò)影響包埋復(fù)合物的形成,特殊位點(diǎn)與分析物的鍵合等而改變手性分離結(jié)果。由于這種作用力較微弱,因此需要仔細(xì)調(diào)節(jié)、優(yōu)化活動(dòng)相和溫度以達(dá)到*分離效果。
 
手性柱+手性分離使用注意事項(xiàng)
1)強(qiáng)烈建議使用保護(hù)柱;
2)必須使用色譜純?cè)噭┡渲屏鲃?dòng)相,使用前需經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾和超聲脫氣處理;
3)在進(jìn)樣前需過(guò)濾樣品溶液;
4)在使用含酸/堿/鹽的流動(dòng)相后,應(yīng)立即使用30%甲醇-水或50%乙腈-水沖洗色譜柱,沖洗體積不少于40 mL,再使用甲醇或乙腈沖洗后保存。若流動(dòng)相中不含酸、堿或鹽等,直接使用乙腈或甲醇沖洗后保存;
5)若保存色譜柱超過(guò)一周,需將柱內(nèi)溶劑替換為甲醇;
6)當(dāng)柱壓顯著升高時(shí),使用相當(dāng)于20倍柱體積的溶劑按30%甲醇-水→甲醇→異丙醇→甲醇次序沖洗色譜柱,可提高性能。

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