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影響分離的因素與提高反相高效液相色譜柱柱效的途徑

閱讀:3391      發(fā)布時(shí)間:2022-7-15
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   影響分離的因素與提高反相高效液相色譜柱柱效的途徑:
  (1)液體的黏度比氣體大一百倍,密度為氣體的一千倍左右,故降低傳質(zhì)阻力是提高柱效主要途徑。
 
 ?。?)由速率方程,降低固定相粒度可提高柱效。
 
 ?。?)液相色譜中,不可能通過增加柱溫來改善傳質(zhì)。
 
 ?。?)恒溫改變淋洗液組成、極性是改善分離的最直接的因素。
 
 ?。?)流速大于0。5cm/s時(shí),H~u曲線是一段斜率不大的直線。降低流速,柱效提高不是很大。但在實(shí)際操作中,流量仍是一個(gè)調(diào)整分離度和出峰時(shí)間的重要可選擇參數(shù)。
 
  (6)氣相色譜中的固定液原則上都可以用于液相色譜,其選用原則與氣相色譜一樣。但在高效液相色譜中,分離柱的制備是一項(xiàng)技術(shù)要求非常高的工作,一般很少自行制備。
 
  避免反相高效液相色譜柱過高的柱壓:
  雖然色譜柱能耐受的壓力可達(dá)6000psi(磅/平方英寸),但過高及過大的壓力變化均會(huì)縮短色譜柱的壽命,避免的方法是:
 ?。?)柱壓過高時(shí),盡可能采用較小的流速,以不超過柱最大允許壓力的一半為宜。
 
 ?。?)當(dāng)流速較大時(shí),應(yīng)采取流速梯度的辦法使流速分步到位。
 
 ?。?)使用手動(dòng)進(jìn)樣閥時(shí),進(jìn)樣閥的切換要盡可能的快。否則超過20%的壓力沖擊會(huì)很快使柱報(bào)廢。當(dāng)使用多柱聯(lián)用時(shí),柱切換要避免在高壓下進(jìn)行。

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