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大米中除蟲脲殘留量的測定

閱讀:1471      發(fā)布時(shí)間:2020-7-8
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適用范圍

適用于水果、蔬菜及糧食中除蟲脲的測定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為大米)

 

參考標(biāo)準(zhǔn):

《GB/T 5009.147-2003 植物性食品中除蟲脲殘留量的測定》

《NY/T 1720-2009水果、蔬菜中殺鈴脲等七種苯甲酰脲類農(nóng)藥殘留量的測定 高效液相色譜法》

 

SPE 凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® C18;

規(guī)格:1000mg/6mL;

活化:5ml甲醇,5mL水,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,棄去;

洗脫:3.5ml甲醇,壓干收集,用水添加至4mL,過0.22μm有機(jī)濾頭,上機(jī)檢測。

 

色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18 4.6×250mm,5μm;

流動(dòng)相:A-甲醇,B-水(等度A:B=75:25);

流速:1.000mL/min;

柱溫:30℃;

進(jìn)樣量:20μL;

檢測波長:254nm 。

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

圖1、除蟲脲0.2μg/mL圖譜

 

 

 

圖2、 大米空白過柱圖譜

 

 圖3、大米樣加標(biāo)0.64 mg/kg圖譜

 

 

 

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