今天為您帶來(lái)果蔬中多種氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的測(cè)定，一起來(lái)看具體的詳情吧~
適用范圍
適用于色素含量較高的復(fù)雜蔬菜和水果樣品中多種氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的測(cè)定。
參考標(biāo)準(zhǔn)：《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》。
提取步驟
稱(chēng)取5g樣品于50mL離心管，加入10mL乙腈，2g氯化鈉，渦旋混勻2min，4500r/min離心5min。量取2mL上清液于15mL離心管中，50℃氮吹至干，加入2mL30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷）溶解殘?jiān)?，待凈化?/span>
SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® carb/NH2，規(guī)格：500mg/500 mg/6mL；
活化：4mL30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷），棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，收集流出液；
洗脫：6mL30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷），收集于15ml離心管中；
50℃氮吹至干，準(zhǔn)確加入1mL甲醇溶解殘?jiān)?，過(guò)0.22μm濾頭后上HPLC檢測(cè)。
色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm, 5μm。
柱溫：42℃；
進(jìn)樣量：10μL；
檢測(cè)波長(zhǎng)：激發(fā)波長(zhǎng)330nm；發(fā)射波長(zhǎng)465nm；
流動(dòng)相：A：水 B：甲醇；
時(shí)間min | 水% | 甲醇% | 流速mL/min |
0.0 | 85 | 15 | 0.5 |
2.0 | 75 | 25 | 0.5 |
8.0 | 75 | 25 | 0.5 |
9.0 | 60 | 40 | 0.8 |
10.0 | 55 | 45 | 0.8 |
19.0 | 20 | 80 | 0.8 |
25.0 | 20 | 80 | 0.8 |
26.0 | 85 | 15 | 0.5 |
柱后衍生：
0.05mL氫氧化鈉溶液-0.3mL/min。
OPA試劑-0.3mL/min。
水解溫度：100℃，衍生溫度：室溫。
譜圖和數(shù)據(jù)
1、氨基甲酸酯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)品0.1 mg/L 圖譜
表1：相關(guān)峰信息
2、白菜空白圖譜
3、白菜加標(biāo)0.1mg/kg圖譜
表2、加標(biāo)回收率
相關(guān)產(chǎn)品信息
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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