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P-SCX 0mg3mL測定豬肉中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羥孕酮殘留

閱讀：118 發(fā)布時間：2022-12-30

樣品溶液：稱取豬肉 2.00 g，于 50 mL 離心管中，加入 0.2mol/L 乙酸銨緩沖溶液 4mL，渦旋混勻 1min，加入β-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶 40uL，于 37℃下避光培養(yǎng)箱中酶解 12h，試樣經(jīng)過酶解后，加入乙酸乙酯 10mL，于渦旋振蕩器振蕩 10min，4000r/min 離心 5min，取上清液

柱溫： 30 ℃

流速: 0.2 mL/min

進樣量： 2μL

注意事項：本次測試采用基質(zhì)曲線，建議使用內(nèi)標(biāo)法。

至梨形瓶中。殘渣加入乙酸乙酯 10mL 重復(fù)提取一次，合并上清液，50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，加入乙腈

10mL、正己烷 5mL 使溶解，轉(zhuǎn)至 50mL 離心管中，渦旋 10s，3000r/min 離心 2min，棄去正己烷層，下層液于 50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，加 30%甲醇水溶液 3mL，溶解，備用。 P-SCX 固相萃取柱（60 mg，3 mL），用 3 mL 甲醇，3 mL 水活化；

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