氨基酸試驗制備及水解： 稱取 0.1 g 試樣（含蛋白質(zhì) 7.5 mg-25 mg 的樣品），于水解管中，在冰水浴中冷卻 30 min 后 加入 2 mL 已經(jīng)冷卻的過甲酸溶液，蓋好瓶塞后置于 0℃±1℃冰箱中，冰浴 16 h。向各水解管中加 入 0.3 mL 氫溴酸，振搖后冰浴 30 min，在 60℃±2℃氮吹儀上濃縮至干。 向水解管內(nèi)加入 6 mol/L 鹽酸 10 mL，沖入氮氣 1 min 后，擰緊螺絲蓋，將水解管放在 110 ℃ ±1 ℃的恒溫干燥箱內(nèi)水解 24 h 后取出冷卻至室溫。將水解液用超純水轉(zhuǎn)移并定容至 25 mL 容量 瓶中，混勻，濾紙過濾。吸取濾液 1 mL 于 60 ℃±2 ℃氮吹儀上濃縮至干，殘留物用 1 mL 超純水 溶解。游離氨基酸試驗制備： 準(zhǔn)確稱取混合均勻的樣品 2.5 g 于 50 mL 離心管中，加入 25 mL45 ℃-50 ℃溫水溶解。降至室 溫后用鹽酸溶液調(diào)節(jié)樣品溶液的 pH 值至 1.7±0.1，放置約 1 min；再用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)樣品溶液 的 pH 值至 4.5±0.1，超聲振蕩約 10 min，用水轉(zhuǎn)移并定容至 50 mL 容量瓶中混勻。濾紙過濾后經(jīng) 0.22 μm 濾膜過濾，濾液即為試樣溶液
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