1、適用范圍
適用于奶粉、蛋白粉中乙基香蘭素的檢測。（參考標(biāo)準(zhǔn)：GB 1886.283-2016）
2、溶液的配置
1）標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別稱取乙基香蘭素 10mg，分別用乙腈溶解并定容到 10mL，濃度為 1000mg/L。
2）20%甲醇：移取 20mL 的甲醇，用水定容至 100mL。
3）5%乙酸甲醇：移取 5mL 乙酸，用甲醇定容至 100mL。
4）50%乙腈：移取 50mL 的乙腈，用水定容至 100mL。
3、提取步驟
奶粉
1）移取 1g 樣品，加入 10mL 的水，振蕩，超聲 10min，離心 10min（8000r/min），吸取上清液；
2）再加入 10mL 水，振蕩，超聲 10min，離心 10min（8000r/min），吸取上清液；
3）重復(fù) 2）的過程，合并所有上清液，混勻，再次離心 2min,待凈化。
蛋白粉
移取 0.5g 樣品，加入 10mL 的水振蕩，8000rpm 下離心，取澄清液，再重復(fù) 2 次，總計(jì) 30mL 水提
取，待凈化。
4、SPE 凈化步驟
SPE 柱：月旭 Welchrom® P-SAX 規(guī)格：150 mg/6mL。
活化：5 mL 甲醇、5 mL 水，棄去；
上樣：待凈化液 15mL 上樣，控制流速，不宜過快，棄去；
淋洗：6mL20%甲醇水淋洗，棄去。
洗脫：15mL5%乙酸甲醇洗脫，收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶，并抽干小柱。
復(fù)溶：洗脫液在 45℃下減壓蒸干，用 50%乙腈定容至 1mL。過 0.22μm 濾膜，上 HPLC 檢測。
5、注意事項(xiàng)
1）由于基質(zhì)本身含目標(biāo)物，根據(jù)其含量進(jìn)行加標(biāo)。0.5g 蛋白粉中移取 0.3mL 1000mg/L 乙基香蘭素，
得到加標(biāo)水平乙基香蘭素 60mg/kg，終上機(jī)濃度為乙基香蘭素 15mg/L；1g 奶粉中移取 0.01mL
1000mg/L 乙基香蘭素，得到加標(biāo)水平乙基香蘭素 10mg/kg，終上機(jī)濃度為乙基香蘭素 5mg/L
2）經(jīng)試驗(yàn)，超聲后提取會(huì)更*；
6、色譜條件
色譜柱：月旭 Ultimate®LP-C18 4.6×250mm,5μm
流動(dòng)相：A-0.1%磷酸溶液，B-甲醇
流速：1.0mL/min
柱溫：30℃
進(jìn)樣量：20μL
檢測波長：280nm
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月旭科技（上海）股份有限公司 | 下載次數(shù) |
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