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蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農藥的測定 -柱后衍生法

閱讀:302      發(fā)布時間:2019-09-30
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1.適用范圍

適用于蔬菜和水果樣品中多種氨基甲酸酯類農藥殘留的測定

參考標準:《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘

留的測定》

2.溶液的配置

標準儲備液/單標:準確稱取各氨基甲酸酯類農藥標準品 10mg 10ml 容量瓶中,用甲醇溶解并定

容至刻度。-18℃保存,濃度為 1000μg/mL。

標準中間液/混標:準確量取適量各氨基甲酸酯類農藥單標至容量瓶中,用甲醇定容至刻度。-18

保存,濃度為 10μg/mL

標準使用液/混標:準確量取氨基甲酸酯類農藥標準中間液 1mL 10mL 容量瓶中,用甲醇定容至

刻度。-18℃保存,濃度為 1μg/mL

3.提取步驟

稱取 5g 樣品于 50mL 離心管,加入 10mL 乙腈,2g 氯化鈉,渦旋混勻 2min,4500r/min 離心 5min。

量取 2mL 上清液于 15mL 離心管中,50℃氮吹至干,加入 2mL1%甲醇-二氯甲烷溶解殘渣,待凈

化。

4.SPE 凈化步驟

SPE 柱:月旭 Welchrom® carb/NH2,規(guī)格:50mg/500 mg/6mL

活化:4mL1%甲醇-二氯甲烷,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;

洗脫:6mL1%甲醇-二氯甲烷,收集于 15ml 離心管中;

50℃氮吹至干,準確加入 2mL 甲醇溶解殘渣,過 0.22μm 濾頭后上 HPLC 檢測。

 

5.注意事項

1) 上樣過程不能過快,保持在 1ml/min;

2) 活化過程中可盡量減緩流速,以保證填料充分潤濕;

3) 加標水平:5g 樣中,添加 1.0mL 1μg/mL 標準使用液,得到加標水平為 0.2mg/kg 終定容至

2mL,機讀數為 0.1mg/L。

6.色譜條件

色譜柱:月旭 Ultimate® XB-C18 4.6*250mm,5μm

柱溫:42

進樣量:10μL

檢測波長:激發(fā)波長 330nm;發(fā)射波長 465nm

流動相:A:水 B:甲醇;

 

提供商

月旭科技(上海)股份有限公司

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