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聯(lián)苯胺的測定

閱讀:1449      發(fā)布時間:2019-09-29
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1、適用范圍

適用于水中的檢測。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用自來水)

參考標(biāo)準(zhǔn)《HJ 1017-2019 水質(zhì) 聯(lián)苯胺的測定》

2、溶液的配置

1) 聯(lián)苯胺儲備液:稱量 1mg 聯(lián)苯胺樣品,用甲醇定容至 10mL,即 0.1mg/mL 儲備液。

2) 聯(lián)苯胺工作液:移取 0.01mL 聯(lián)苯胺儲備液,用甲醇定容至 10mL,即 0.1μg/mL 儲備液。

3) 0.5mol/L 氫氧化鉀溶液:2g 氫氧化鈉用水溶解并定容至 100mL。

4) 乙酸溶液:3mL 乙酸,用水定溶至 100mL。

5) 流動相 A:0.01mol/L 乙酸銨溶液:0.77g 乙酸銨溶液,用水溶解并定容至 1L。

6) 5%氨水甲醇:5mL 氨水用甲醇定容至 100mL。

3提取步驟

取 150mL 自來水,加入 0.12mg 的硫代硫酸鈉,用 0.5mol/L 的氫氧化鈉溶液調(diào) pH 至 8.5,待

凈化。

4、SPE 凈化步驟

SPE 柱:月旭 Welchrom® P-SCX 規(guī)格: 150mg/6mL

活化: 5mL 甲醇、5mL 水,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去;

淋洗:5mL 乙酸溶液,5mL 甲醇棄去,抽干。

 

洗脫:8mL5%氨水甲醇洗脫,收集于 15mL 離心管中,抽干。

復(fù)溶:洗脫液在 40°氮吹下吹至 1mL,用水定容至 2mL,過 0.22μm 有機(jī)濾頭,供液相檢測。

5、注意事項(xiàng)

加標(biāo)水平:在 150mL 水中加入 40μL 0.1μg/mL 的聯(lián)苯胺工作液,定容至 2mL,加標(biāo)水平 0.027μg/L,

機(jī)讀數(shù) 2μg/L。

6、色譜條件

色譜柱:月旭 Ultimate®XB-C18,4.6×150mm,5μm

流動相:A-0.01mol/L 乙酸銨溶液: B-乙腈=80:20(等度)

流速:1.000mL/min

進(jìn)樣量:20μL

柱溫:40℃

檢測波長:395nm

激發(fā)波長:292nm

提供商

月旭科技(上海)股份有限公司

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