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食品中氟硅唑殘留量的測定

閱讀:301      發(fā)布時間:2019-09-29
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1、適用范圍

適用于食品中氟硅唑殘留量的測定(本實(shí)驗(yàn)采用黃瓜和豬肉為樣品)

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB23200.53-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氟硅唑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

2、溶液的配置

1)標(biāo)準(zhǔn)貯備液 100μg/mL:準(zhǔn)確移取 1ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液 1000ppm,用乙腈稀釋并定容至 10ml,冷凍

保存。

2)標(biāo)準(zhǔn)工作液 10μg/mL:準(zhǔn)確移取 1ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液 100ppm,用乙腈稀釋并定容至 10ml,冷凍保

存。

3)淋洗液:乙腈-甲苯(7+3):量取乙腈 700mL,甲苯 300mL,混勻。

3、提取步驟

豬肉,大米:稱取 5 g (0.01 g)試樣于 50 mL 離心管中,加水 5 mL 混勻。加入 20mL 乙腈,

加入 5 g 氯化鈉,搖勻,并于 8000 r/min 離心 3 min。 吸取上層有機(jī)相于濃縮瓶中,殘渣中加入 15

mL 乙腈,重復(fù)提取一次,合并上層有機(jī)相,在 45C 水浴中減壓濃縮至近干。準(zhǔn)確加入 5.0mL 乙腈

-甲苯,混勻,待凈化

4、SPE 凈化步驟

SPE 柱:月旭 Welchrom®Carb/NH2 規(guī)格:500mg/500mg/6mL。

活化:10mL 乙腈-甲苯(7+3),棄去

上樣:準(zhǔn)確移取 2.5ml 待凈化液上樣,并收集

洗脫:7.5mL 乙腈-甲苯(7+3)(潤洗雞心瓶)收集于 10mL 玻璃離心管中,并壓干,40℃水浴氮

吹近干,用 1mL 乙腈復(fù)溶,待檢測。

5、注意事項(xiàng)

1) 加標(biāo)水平:5g 樣中加入 0.01mL 10μg/mL,后定容至 1mL,該加標(biāo)水平為 0.05 mg/kg ,機(jī)讀

數(shù)為 0.05μg/mL。 

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月旭科技(上海)股份有限公司

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