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月旭科技(上海)股份有限...

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白酒中咖*因的測定

閱讀:424      發(fā)布時間:2018-12-14
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  1. 適用范圍

適用于白酒中咖*因的檢測。

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 5009.139-2014 飲料中咖*因的測定》

  1. 提取步驟

精密稱取白酒樣品1g,加入10mL甲醇,振蕩搖勻,超聲10min,8000r/min離心2min。待凈化

  1. SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom®C18規(guī)格:500 mg/6mL。

活化:5 mL 甲醇、5 mL 水,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中

洗脫:8mL甲醇洗脫,抽干,合并收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中;

復(fù)溶:減壓蒸干至近干,再用水定容至2mL,過0.22μm有機(jī)濾膜,供液相色譜儀測定。

  1. 色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18  4.6×150mm,5μm

流動相:A-水,B-甲醇(A:B=7624等度)

流速:1.000mL/min

柱溫:30

進(jìn)樣量:20μL
檢測波長:272nm

 

 

5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

1.  白酒樣過柱圖譜

 

 

2.  咖*因可樂樣加標(biāo)2mg/kg過柱圖譜

1、咖*因加標(biāo)回收表

 

名稱

加標(biāo)水平mg/kg

平均回收率%

RSD%(n=2)

1

咖*因

2

94

2.08

6、相關(guān)產(chǎn)品信息

貨號

名稱

規(guī)格

00504-11006

SPE小柱

Welchrom® C18,500mg/6ml, 30pk

00000-30016

50mL螺口尖底離心管

50/

00824-31001

Welch 固相萃取裝置

12位方缸

00821-32291

蓋子+墊片

預(yù)切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊,9mm藍(lán)色短螺紋開口蓋 中心孔6mm 100pk

00821-40927

樣品瓶

2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶 帶書寫處                  11.6*32mm 一級水解玻璃 100pk

00201-31041

液相色譜柱

Ultimate®  XB-C18,4.6×150mm,5μm

00802-02201

針頭式過濾器

進(jìn)口NY,13mm*0.22μm,100pk

 

提供商

月旭科技(上海)股份有限公司

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