月旭科技食品中6-芐基腺嘌呤的測(cè)定（改進(jìn)GBT23381-2009）
1、適用范圍
果蔬類（豆芽、黃瓜、番茄、香菇、草莓、橙類）等植物性食品及其制品中6-芐基腺嘌呤的測(cè)定（以豆芽為實(shí)驗(yàn)對(duì)象）
2、溶液的配置
準(zhǔn)確稱取6-芐基腺嘌呤標(biāo)準(zhǔn)品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，此溶液1.0mL相當(dāng)于0.10mg 6-芐基腺嘌呤，作為6-芐基腺嘌呤標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度為100μg/mL。
0.02mol/L乙酸銨溶液：精稱1.54g乙酸銨，用水溶解，加入1mL冰醋酸，用水定容到1L
3、提取步驟
稱取10g均勻試樣于50mL離心管中，加入20mL甲醇，加一顆均質(zhì)子，超聲15min，離心10min（4000r/min），上清液轉(zhuǎn)入到50mL梨形瓶中；樣品再次用20mL甲醇，10mL甲醇分別再次超聲離心合并上清液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)（水浴溫度為40℃）濃縮至近干，去除甲醇，待凈化。
4、SPE凈化步驟
SPE柱：月旭WeLchrom®C18E規(guī)格：500 mg/6mL。
b)上樣：待上樣液中加入10mL水混合均勻上樣，5mL水潤(rùn)洗燒瓶，棄去
c)淋洗：5 mL水淋洗，再用5 mL20%甲醇水淋洗，棄去，并抽干小柱。
d)洗脫：5mL甲醇洗脫，收集洗脫液，抽干小柱。
并過0.45 µm濾膜，上液相色譜儀檢測(cè)。
5、色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate®XB-C18（4.6 x 150 mm, 3 μm）
流動(dòng)相：A-甲醇;B-0.02mol/L乙酸銨溶液
梯度：0-25min，A從30%到60%
柱溫：30℃
進(jìn)樣量：5μL
檢測(cè)波長(zhǎng)：267nm
流速：1mL/min
6、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1、6-芐基腺嘌呤對(duì)照品1μg/mL
圖2、豆芽樣品加標(biāo)0.5mg/kg
表1：回收率
名稱 | 加標(biāo)量（mg/kg） | 加標(biāo)回收率（%） | RSD（%） | RT(min） |
6-芐基腺嘌呤 | 2.5 | 87 | 3.17 | 15.89 |
0.5 | 80 | 4.39 |
7.相關(guān)產(chǎn)品信息
貨號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 |
00000-30016 | 50mL尖底離心管 | 50ml螺口尖底離心管，50支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取裝置 | 12位方缸 |
00559-11006 | Welchrom® C18E | 500mg/6ml,30pk |
00821-32291 | 蓋子+墊片 | 預(yù)切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊，9mm藍(lán)色短螺紋開口蓋 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 樣品瓶 | 2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶 帶書寫處 11.6*32mm 一級(jí)水解玻璃 100pk |
00824-11101 | 一次性注射器 | 200pk/盒 帶針頭 橡膠頭 1ml |
00802-02202 | 針頭式過濾器Nylon | 13*0.45μm 100pk |
00201-21041 | Ultimate® XB-C18 | 4.6×150mm,3μm |
00826-B091P100 | 6-芐基腺嘌呤標(biāo)準(zhǔn)品 | CAS No.:1214-39-7,100mg |
提供商 |
月旭科技（上海）股份有限公司 | 下載次數(shù) |
36次 |
資料大小 |
57KB | 資料類型 |
WORD 文檔 |
資料圖片 |
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