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論如何清洗氣體進樣器的殘留污染物
閱讀：632 發(fā)布時間：2020-1-15
在色譜分析中，提高工作效率（即單位時間可分析的樣品數(shù)）是人們一直追求的目標。從填充柱到毛細管住，從手動進樣到自動進樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率。從目前的儀器看，GC本身的分析時間已經(jīng)相當短了。相比之下，樣品處理往往是zui費時的。有統(tǒng)計數(shù)據(jù)表明，色譜實驗室通常用60%的時間對樣品進行處理，真正GC分析所用時間只有10%~15%，其余時間應用在數(shù)據(jù)處理和報告編輯等工作上.所以如何加快或簡化樣品處理，就成為提高工作效率的關(guān)鍵問題。
氣體進樣器殘留污染的清洗方法概述：用水蒸氣清洗的辦法，可以解決該進樣器殘留污染的問題。目前很多氣體進樣器采用了傳輸線的方式，也是非常常見的形式，Agilent、PE以及較多的儀器也采用了同樣方式。一般認為，長傳輸線由于內(nèi)壁表面積大、惰性等問題，容易產(chǎn)生殘留污染問題，尤其是極性較大、沸點較高的物質(zhì)。日常使用中的清洗是比較重要的。
下面以一個具體案例來介紹簡單的水蒸氣清洗方法。色譜柱分析水溶液中的揮發(fā)性組分。在空白測試時（頂空純水）發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)峰較多。首先測定程序升溫空白（不使用頂空進樣，直接啟動色譜數(shù)據(jù)采集。以確定故障位置在GC還是HS），發(fā)現(xiàn)程序升溫空白正常，沒有雜峰干擾。從而確定問題在HS部分。在說明書中，有標準的清洗程序，但是操作不太容易。觀察一下標準清洗的原理，是升高各部分溫度，使用水蒸氣吹掃管路。由于該進樣器的程序編制比較麻煩，于是采用了變通的辦法，不改變頂空進樣程序，在頂空瓶中封入1ml純水，將加熱爐溫度增加到120度，同時提高傳輸線和六通閥溫度到150度，連續(xù)進樣多次。同時增大了GC端的分流比（其實可以取下色譜柱，效果會更好），避免污染色譜柱。處理完畢，恢復到正常分析狀態(tài)，重新頂空進樣純水。可以看出，雜質(zhì)峰明顯減小，故障解除。小結(jié)：利用高溫的水蒸氣，對氣體進樣器殘留進行簡單清洗。