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分流進樣過程中的拖尾溶劑峰? 檢查色譜柱安裝距離!

閱讀:2677發(fā)布時間:2018-8-14

分流進樣過程中的拖尾溶劑峰?檢查色譜柱安裝距離!

Linx Waclaski

 

當進行不分流進樣時,考慮到在相對長的時間段內(nèi)引入大量溶劑到色譜柱上,拖尾溶劑峰并不罕見。然而,對于分流進樣,只有一小部分溶劑加載到色譜柱上,并且非常快速地發(fā)生,這導(dǎo)致相對尖銳的溶劑峰。

近,我建立了一個分流比201的方法,在我次進樣時,我發(fā)現(xiàn)一個沒想到的嚴重拖尾的溶劑峰(圖1紅色線)。我的直覺告訴我,進樣口內(nèi)有一些問題,溶劑沒有正確分流。我從進樣口取下了色譜柱,發(fā)現(xiàn)安裝距離太短。安捷倫分流/不分流進樣口的推薦安裝距離為伸出卡套4-6mm,我的色譜柱僅伸出1-2mm。這將導(dǎo)致柱位于進樣口密封表面下方,產(chǎn)生死體積區(qū)域,其中殘留溶劑不會被較高分流流動帶走。糾正安裝距離后,我的問題解決了(圖1藍色線)!

1色譜柱的安裝距離不正確會導(dǎo)致死體積過大,從而導(dǎo)致拖尾。

 

2毛細柱安裝尺

 

一般來說,我使用毛細柱安裝尺我的卡套預(yù)裝到色譜柱上的適當位置,但是這次我很匆忙而且沒有這樣做。我可能在安裝時碰到了色譜柱,無意中將其推下。我強烈建議使用毛細柱安裝尺,它讓您按照的安裝距離將卡套預(yù)裝到色譜柱上(圖2)。它只需幾秒鐘,大大提高了安裝的一致性。下表顯示了Restek為各種儀器制造的毛細柱安裝尺。

 

儀器

毛細柱安裝尺,貨號

Agilent GCs ( 壓縮卡套 )

21034

Agilent GCs ( 1/16”卡套 )

21399

Shimadzu 17A,2010,2014 和2030GCs

22333

Bruker/Varian GCs,使用1/16”卡套

22335

Thermo Scientific TRACE & Focus SSL ( M4卡套 )

22330

 


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