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數(shù)控固相萃取儀進樣量的控制方式
閱讀：2633 發(fā)布時間：2015-10-15
在數(shù)控固相萃取儀進樣量是通過進樣時間或者定量管來控制的，還受溫度和壓力的影響。頂空分析進樣量是無重要意義的，重要的是進樣量的重現(xiàn)性，即要保證進樣條件的*重現(xiàn)頂空瓶中的樣品體積對分析結(jié)果的影響很大，樣品量需依據(jù)樣品體系的性質(zhì)來確定。平衡時間本質(zhì)上取決于被測組分分子從樣品基質(zhì)到數(shù)控固相萃取儀的擴散速度。擴散速度越快，所需平衡時間越短。另外，擴散系數(shù)又與分子尺寸、介質(zhì)黏度和溫度有關(guān)。溫度越高、黏度越低，擴散系數(shù)越大。所以提高溫度可以縮短平衡時間?？s短平衡時間可以采用攪拌的方法，機械振動攪拌或者電磁攪拌。分析系數(shù)大的樣品，采用攪拌影響較小。
樣品量的重現(xiàn)性：待測組分的分配系數(shù)越?。ㄔ谀巯嘀械娜芙舛仍酱螅?，數(shù)控固相萃取儀樣品量波動對結(jié)果的影響越大，實際分析，分配系數(shù)般未知，故需保證樣品量的致性。
樣品瓶的容積：樣品體積的上限是樣品瓶的80%，以便有足夠的頂空體積，常采用小于50%樣品瓶體積。
總之：固相萃取儀樣品性質(zhì)、分析目的和方法決定樣品體積的主要因素。
在數(shù)控固相萃取儀系統(tǒng)中，對色譜柱溫度控制的要求越來越高，藥典及諸多新的分析方法，也對柱溫給出條件限制，由于色譜柱恒溫箱可以、穩(wěn)定地控制色譜 柱的工作溫度，對于有效地提高柱效，改善色譜峰的分離度、峰形對稱性，縮短保留時間，降低柱反壓，減少泵的磨損，保證分析樣品結(jié)果的準確性和重復性，具有 不可忽視的作用。使其成為液相色譜儀的重要配套裝置。
數(shù)控固相萃取儀具備雙重過溫自動斷電保護功能，的聲音報警提示,避免用戶意外損失，設備運行更加安全可靠；配備大功率加熱元件，鋁合金導熱內(nèi)膽，磁力吸合式單開保溫柱箱蓋設計，可使恒溫腔在短時間內(nèi)達到溫度并保持穩(wěn)定；雙窗口三位數(shù)字設定與LED高亮數(shù)碼管顯示，觸摸型按鍵，以及程序超時自動返回功能等人性化的界面設計，使溫度設定和控制操作簡便，更易掌握；數(shù)控固相萃取儀溫控系統(tǒng)采用先進微處理機芯片，高靈敏度溫度傳感器，可使溫度設置與控制精度達到±0.1℃，而且持續(xù)穩(wěn)定；確保了自整定功能（PID）和實時指示的準確性。
數(shù)控固相萃取儀中各組分的含量不僅與其本身的揮發(fā)性有關(guān)，還與基質(zhì)有關(guān)系，特別是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大（分配系數(shù)大）的組分，基質(zhì)效應更為顯著。這是固相萃取儀進樣的大特點，即頂空氣體的組成與原樣的組成不同，這對定量分析的影響非常嚴重，因此標準品必須與樣品相同或者相似的基質(zhì)，否則定量分析誤差較大。數(shù)控固相萃取儀減少基質(zhì)效應可以采取鹽析、加水、調(diào)pH、固體粉碎、稀釋等。