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獸藥分析大講堂丨青霉素類新標實施，一起解鎖分析難點！
導讀
獸藥殘留是影響動物性食品安全的主要化學因素之一，尤其是獸用抗生素殘留會進一步加速細菌耐藥性進程。青霉素類作為最早應用的抗生素，歷經(jīng)九十余年，已發(fā)展三代，曾為增進人類健康做出過巨大貢獻。青霉素價格低廉、抗菌性強，在水產(chǎn)養(yǎng)殖上被廣泛用于魚、蝦細菌感染的防療。然而，此類抗生素的不合理使用，會給食品安全帶來隱患，其產(chǎn)生的耐藥性問題或?qū)е氯祟愡M入無藥可用的后抗生素時代或可怕的“耐藥時代”。近期，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部發(fā)布實施《GB 31656.12-2021 食品安全國家標準 水產(chǎn)品中青霉素類藥物多殘留的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，青霉素類含有β-內(nèi)酰胺環(huán)，是一類化學性質(zhì)非常活潑的物質(zhì)，容易在高溫、水或酸堿條件下發(fā)生降解，一度給分析檢測帶來挑戰(zhàn)。針對該難點項目，我們推出了島津新的應用解決方案，來一起看看！
水產(chǎn)品中青霉素類分析相關法規(guī)
GB 31650-2019 《食品安全國家標準 食品中獸藥最大殘留限量》中規(guī)定，在魚蝦中青霉素G、阿莫西林、氨芐西林殘留限量（MRLs）為50 μg/kg，氯唑西林、苯唑西林MRLs為300 μg/kg。近期，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部發(fā)布的《GB 31656.12-2021 食品安全國家標準 水產(chǎn)品中青霉素類藥物多殘留的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，對《GB/T 22952-2008 河豚魚和鰻魚中阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、雙氯西林殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》標準進行了更新，增加了阿洛西林和甲氧西林，并增加了固相萃取和超濾管離心的凈化步驟，修改了方法的檢出限和定量限。
青霉素類分析難點
β-內(nèi)酰胺類抗生素的基本結(jié)構(gòu)如下圖，β-內(nèi)酰胺環(huán)易光解，或與水、醇發(fā)生反應。
β-內(nèi)酰胺類抗生素的基本結(jié)構(gòu)（左：青霉素類、右：頭孢菌類）[1]
因此，實驗過程中需注意：
l 宜采用粉末標品，現(xiàn)配現(xiàn)用，前處理避光，配制后盡快分析；
l 考慮到溶解性和溶劑效應，標準品母液推薦30%乙腈水配制，-18℃避光存儲，保質(zhì)期5d，工作液則現(xiàn)配現(xiàn)用，盡快上機分析；
l 有機相為甲醇時，青霉素G與甲醇生成了青霉酸甲酯，如下圖所示，青霉素甲酯MRM通道有色譜響應，且響應強度比青霉素G更高。為了保證定量準確，流動相、前處理試劑應該避免接觸醇類試劑。
島津解決方案
l 分析儀器
島津三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
l 目標物
青霉素類抗生素藥物的化合物信息
11種青霉素類抗生素在2~300 ng/mL范圍內(nèi)，線性良好，相關系數(shù)R均大于0.999。
部分代表性青霉素類抗生素的校準曲線
l 樣品加標分析結(jié)果
對市售南美白蝦進行分析，未檢出青霉素成分，并且在出峰區(qū)域無雜峰干擾。以下是在南美白蝦樣品中添加5 μg/kg青霉素得到的加標樣品MRM色譜圖。
青霉素加標樣品MRM色譜圖(5 μg/kg)
結(jié)語
看了本期的難點項目經(jīng)驗分享，相信大家都有所了解，β-內(nèi)酰胺類化合物穩(wěn)定性差，分析測試過程尤其注意光照、pH等的影響。除此之外，島津應用云后續(xù)還將發(fā)布獸藥分析大講堂系列，聚焦難點項目，陸續(xù)發(fā)布檢測關鍵點小貼士及解決方案，幫助大家共克食品安全難關。
“獸藥分析大講堂系列”后續(xù)預告
四環(huán)素分析篇
多肽類抗生素分析篇
硝基呋喃分析篇
……
參考文獻
[1] .劉創(chuàng)基.動物性食品中β-內(nèi)酰胺類藥物及其代謝物檢測方法的研究[D].北京化工大學,2010.
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