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LC儀器做體檢 - 自動進樣器篇
您的新液相在使用了幾年之后狀態(tài)還好嗎？日常使用中是否出現(xiàn)了進樣重復(fù)性變差，交叉污染增加，殘留變大，測試結(jié)果不穩(wěn)定等現(xiàn)象？
作為儀器的主人都希望儀器一直保持在滿血的狀態(tài)，從今天起工程師教你幾個簡單實用的妙招，快速地給儀器做體檢，將故障消滅在萌芽中。
時間會抹平一切，也會磨平你的轉(zhuǎn)子。
自動進樣器是一個不知疲倦的部件，今天將從硬件故障的角度出發(fā)，來談?wù)勛詣舆M樣器的那些易損部件的故障和檢查方法。
圖示：磨損過度的進樣器高壓閥內(nèi)的
高壓轉(zhuǎn)子和定子
顧名思義高壓閥安放在高壓流路里，閥承受著柱壓動則十幾Mpa甚至幾十Mpa的壓力，所以轉(zhuǎn)子面和定子面必須緊密貼合，否則就會漏液，自動進樣器每次進樣高壓閥轉(zhuǎn)子都會旋轉(zhuǎn)2次，而定子不動，定子陶瓷材質(zhì)較硬，轉(zhuǎn)子高分子材質(zhì)較軟，轉(zhuǎn)子和定子互相摩擦，定子面上的黑屑，就是轉(zhuǎn)子磨損所致，轉(zhuǎn)子磨損會造成高壓閥漏液造成進樣重復(fù)性變差，碎屑也會隨流動相四處遷移，堵塞轉(zhuǎn)子溝槽、管路和色譜柱，使柱壓升高。
? 自動進樣器進樣重復(fù)性不良有如下特點：
1、峰面積都是變小，比正常分析時面積都小，重復(fù)性不良不可能出現(xiàn)峰面積比正常時變大的現(xiàn)象。因為進樣口密封墊、高壓閥轉(zhuǎn)子、低壓閥轉(zhuǎn)子、計量泵出現(xiàn)磨損而密封不良時樣品的吸入量實際導(dǎo)入量都會損失。
2、 峰面積大小變化無規(guī)律。
? 兩個小妙招~ 快速檢查高壓閥及進樣口是否磨損：
1、Z-HOME觀察法
泵正常送液時，連接色譜柱，觀察色譜柱柱壓，把這個壓力值記下來，再使用自動進樣器Z-HOME 功能使針組件移動至Z-HOME位置，此時再觀察一下柱壓，正常狀態(tài)下二者相差不大，如相差較大，且Z-HOME時柱壓<待機柱壓，則要檢查進樣針，進樣口密封墊，樣品環(huán)和高壓閥是否堵塞，如果Z-HOME時柱壓>待機柱壓，則進樣口密封墊，樣品環(huán)可能存在密封不嚴(yán)漏液情況，此方法適用于島津全量進樣方式的液相進樣器如：SIL-10ADvp ，LC-2010，SIL-HT，SIL-20A ，SIL-30A，LC-2030、LC-2040、SIL-40，它們的特點是計量泵吸取的樣品全部注入色譜柱。
待機模式流動相流經(jīng)高壓閥6-1-樣品環(huán)-進樣針-4（進樣口密封墊），如果進樣針，進樣口密封墊，樣品環(huán)和高壓閥堵塞則Z-HOME時壓力會減少。
Z-HOME模式高壓閥順時針旋轉(zhuǎn)60°進樣針移動至Z-HOME位置，流動相從高壓閥6位流入5位流出，如果進樣口密封墊密封不嚴(yán)或者樣品環(huán)漏液則Z-HOME時壓力會升高。
2、PURGE觀察法
我們可以通過觀察SIL進行 PURGE時清洗液流動的速度來判斷計量泵與低壓閥的狀態(tài)，以SIL-20A為例，具體做法是在計量泵PURGE時將吸濾頭提到清洗液液面之上，吸取一段空氣再放入液面，觀察氣泡的遷移速度，當(dāng) [RINSE SPEED] 是 35μL/s 時，清洗流速約為 0.3mL/min，每次計量泵吸取清洗液動作，氣泡大概移動4cm左右，如果此時觀察到氣泡移動很慢則要重點檢查計量泵柱塞桿和密封圈是否磨損。
圖示：PURGE時計量泵吸取清洗液的流路
另一個考察計量泵的辦法是使用儀器做認(rèn)證時檢查進樣量準(zhǔn)確性的方法，取一樣品瓶，里面裝1ml水，稱重設(shè)置進樣量為50ul，水做流動相，流速1ml/min，連續(xù)進樣10次后再次稱重，樣品瓶減失的重量應(yīng)為0.5g，如減失的重量小于0.45g則要檢查計量泵。
