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卡爾費(fèi)休容量法應(yīng)用于尿素中的水分檢測(cè)/測(cè)量方案
尿素中的水分檢測(cè)/測(cè)量方案
一．尿素特性分析
尿素，又稱碳酰胺（carbamide)，是一種白色晶體。zui簡(jiǎn)單的有機(jī)化合物之一。碳酸的二酰胺，分子式為H2NCONH2（CO(NH2)2）。哺乳動(dòng)物和某些魚(yú)類(lèi)體內(nèi)蛋白質(zhì)代謝分解的主要含氮終產(chǎn)物。也是目前含氮量zui高的氮肥。作為一種中性肥料，尿素適用于各種土壤和植物。它易保存，使用方便，對(duì)土壤的破壞作用小，是目前使用量較大的一種化學(xué)氮肥。工業(yè)上用氨氣和二氧化碳在一定條件下合成尿素
二．相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及水分要求
GB/T2441.3-2010 尿素的測(cè)定方法第3部分：水分卡爾·費(fèi)休法
三．檢測(cè)儀器及方案
3.1.儀器選擇
按照國(guó)標(biāo)要求應(yīng)該采用卡爾費(fèi)休容量法檢測(cè)尿素中的水分，但是很多人誤解為庫(kù)侖法，并且尿素的水分含量一般都在0.2%以上*在容量法水分測(cè)定儀檢測(cè)范圍內(nèi)，所以這里我們選擇S-300全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀（容量法）來(lái)檢測(cè)尿素樣品中的水分。
3.2.測(cè)定過(guò)程
3.2.1.儀器試劑：
1.S-300全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
2.萬(wàn)分之一電子天平
3. 10ul玻璃注射器
4.單組份容量法卡爾費(fèi)休試劑
5.無(wú)水甲醇
3.2.2.步驟：
1.通過(guò)儀器“吸溶劑”功能向滴定杯注入約50ml，無(wú)水甲醇，儀器自動(dòng)開(kāi)始打空白，去除溶劑中的水分。
2.試劑標(biāo)定，用10ul的微量注射器，抽取10ul的去離子水，打入滴定杯，并按確認(rèn)鍵自動(dòng)開(kāi)始滴定，結(jié)束后自動(dòng)出結(jié)果，并提示是否需要繼續(xù)標(biāo)定。次步驟重復(fù)3-5次，儀器會(huì)自動(dòng)計(jì)算平均值作為試劑的滴定度，并保存。
3. 樣品檢測(cè)：由于尿素在甲醇中溶解比較緩慢，所以測(cè)量之前在“方法設(shè)定”中，設(shè)定滴定延遲90秒，然后取2g左右樣品，迅速稱量后倒入滴定杯，并且旋緊加樣賽，輸入樣品重量，按確認(rèn)鍵開(kāi)始滴定，滴定結(jié)束后儀器會(huì)自動(dòng)顯示測(cè)定結(jié)果，并保存到滴定記錄中。
注意：由于尿素在甲醇中溶解有限，所以在測(cè)定5次樣品后，必須跟換新鮮的甲醇作為溶劑，并經(jīng)常觀察滴定杯中尿素溶解情況，如果出現(xiàn)不容物出現(xiàn)應(yīng)該立即跟換溶劑。