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頂空氣相色譜儀對血液中乙醇的測定

閱讀:1602        發(fā)布時間:2017-5-19
  頂空氣相色譜儀是將頂空進樣器與各種型號的氣相色譜儀相連接,將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分收集后直接導(dǎo)入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想色譜分析儀器。它采用頂空瓶中氣體進樣,其原理是通過加熱裝置將樣品中可揮發(fā)物組分烘出收集,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發(fā)物的損失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高靈敏度和分析速度,同時對分析人員和環(huán)境危害小,自動化程度高且重復(fù)性好,操作簡便,是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段。
  隨著科技進步發(fā)展,頂空氣相色譜儀分析方法也在不斷更新和涌出,現(xiàn)代頂空進樣分析法已形成一個相對較為完善的整體分析體系。
  頂空氣相色譜儀利用乙醇的易揮發(fā)性,以叔丁醇為內(nèi)標,用頂空氣相色譜火焰離子化檢測器進行檢測,經(jīng)與平行操作的乙醇對照品比較,以保留時間進行定性分析;以峰面積為依據(jù),用內(nèi)標法定量。
  樣品溶液按照頂空氣相色譜測定條件測定,以叔丁醇為內(nèi)標,記錄色譜峰的保留時間。將待測樣品色譜峰的保留時間與乙醇標準對照品的保留時間比較,相對誤差在±2%內(nèi),空白對照樣品內(nèi)標物色譜峰正常而無乙醇的色譜峰,一般可以認為待測樣品中含有乙醇;必要時,選擇不同的色譜條件或用氣相色譜-質(zhì)譜法確證。如果內(nèi)標物色譜峰正常,而無乙醇的色譜峰時,可認為檢驗結(jié)果為陰性。
  采用內(nèi)標-校準曲線法測定。將乙醇對照品溶液進樣,以乙醇和內(nèi)標峰面積比為縱坐標,乙醇對照品工作溶液濃度為橫坐標繪制標準曲線,用標準曲線對待測樣品進行定量,所測樣品中乙醇的濃度值應(yīng)在線性范圍內(nèi)。

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