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山東金普分析儀器有限公司

白酒中塑化劑檢測

時間:2012-12-10 閱讀:4928
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 白酒中塑化劑檢測    發(fā)布時間:2012-12-10

山東金普分析儀器有限公司

一、實驗?zāi)康?/span>

建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱富集白酒這類極性基質(zhì)中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),建立固相萃取方法,以期得到優(yōu)良的加標(biāo)回收率,保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

二、儀器及材料

材料:白酒;純化水;鄰苯二甲酸酯(PAEs)混標(biāo)1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;燒杯

儀器:GC-2010

三、實驗過程

注意事項:實驗過程中,試劑及容器必須為玻璃,盡量避免接觸塑料制品。

甲醇和乙酸乙酯必須是進(jìn)口色譜純。

3.1 溶液配制

(1)將白酒用去離子水稀釋,使其中的乙醇的含量為5%

例如:某種白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去離子水稀釋定容至100mL,即可得5%的酒精含量的樣品液。

(2)1mL甲醇加入19mL去離子水,混勻,得到5%甲醇水溶液,為淋洗液。

3.2 固相萃取

活化:用玻璃移液管分別取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力狀態(tài)下依次過柱;

上樣:用玻璃移液管取10mL樣品液加到柱上;

淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。

淋洗結(jié)束之后,開啟真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床約1min;

洗脫:用10mL乙酸乙酯洗脫固相萃取柱,收集洗脫液。

將洗脫液分別于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,進(jìn)行GC/MS檢測。

3.3 檢測

儀器:GC-2010

色譜條件:

色譜柱:SE-54 30m*0.25mm*0.25μm

進(jìn)樣口:250℃,不分流進(jìn)樣

程序升溫:50(1min)20/min 220(1min)5/min 280(4min)

進(jìn)樣量:1μL

流速:1 mL/min

1 16種鄰苯二甲酸酯類化合物定量離子及定性離子

序號保留時間/min中文名稱英文縮寫定量離子輔助定性離子

18.258鄰苯二甲酸二甲酯DMP16377

29.128鄰苯二甲酸二乙酯DEP149177

310.889鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP149223

411.637鄰苯二甲酸二丁酯DBP149223

511.97鄰苯二甲酸二(2-甲氧基乙酯DMEP59149193

612.728鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基BMPP149251

713.051鄰苯二甲酸二(2-乙氧基乙酯DEEP4572

813.418鄰苯二甲酸二戊酯DPP149237

915.568鄰苯二甲酸二己酯DHXP149104、76

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