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電位滴定法測(cè)定鏑鐵合金中鐵的含量
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上海佳航儀器儀表有限公司
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一 、前言
鏑鐵合金是一種金屬合金 ，是含有稀土元素鏑和鐵的合金 ，其主要用于釹鐵硼永磁材料 ，制造超磁致 伸縮合金 ，光磁記錄材料 ，核燃料稀釋劑等方面 。其價(jià)格不僅受供求關(guān)系的影響 ，也和其品質(zhì)息息相關(guān) 。 本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定某廠家生產(chǎn)的鏑鐵合金中的鐵含量是否達(dá)標(biāo) ，采用 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)按照其電位突 躍點(diǎn)確定終點(diǎn) ，測(cè)定其含量。
二 、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀，復(fù)合鉑電極 ，移液管等
2.2 、試劑
250g/L 鎢酸鈉溶液，磷硫混酸，100g/L 磺基水楊酸，市售三氯化鈦溶液，0.003mol/L 的重鉻酸鉀， c( 1/6K2 Cr2 O7)=0.01mol/L 的重鉻酸鉀 ，去離子水
三 、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 、實(shí)驗(yàn)過(guò)程：
用 5mL 移液管準(zhǔn)確移取 5mL 溶解好的鏑鐵合金試樣置于滴定杯中，用量筒移取 40mL 去離子水放于
滴定杯中 ，加入 10mL 磷硫混酸 ， 1mL 鎢酸鈉溶液 ，加入幾滴三氯化鈦溶液至出現(xiàn)藍(lán)色再過(guò)量 1-2 滴，
用 0.003mol/L 的重鉻酸鉀溶液調(diào)至淡藍(lán)色 ，不計(jì)讀數(shù)。
再加入 10mL 磷硫混酸 ，置于滴定臺(tái)上 ，啟動(dòng)編輯好的方法 ，用標(biāo)定好的 0.01mol/L 的重鉻酸鉀滴
定至電位突躍終點(diǎn) ，結(jié)束滴定。
3.2 、儀器參數(shù)
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示：
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類(lèi)型： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名： | 鏑鐵合金鐵含量測(cè)定 |
滴定管體積： | 10mL | 樣品計(jì)量單位： | g |
工作電極： | 復(fù)合鉑電極 | 參比電極： | 無(wú) |
顯示單位： | mV | 補(bǔ)液速度： | 5 |
攪拌速度： | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 5s |
電極平衡時(shí)間： | 4s | 電極平衡電位： | 1mv |
滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位： | 10mv |
預(yù)添加體積： | 20mL | 預(yù)滴定攪拌時(shí)間： | 15s |
最小添加體積： | 0.02mL | 結(jié)束體積： | 20mL |
電位突躍量： | 200 | 預(yù)控 mv 值： | 無(wú) |
相關(guān)系數(shù)： | 16.755 | 結(jié)果單位： | % |
滴定劑名稱(chēng)： | 重鉻酸鉀 | 理論濃度： | 0.01(標(biāo)定的濃度) |