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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定奧美拉唑的含量
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上海佳航儀器儀表有限公司
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1 前言
奧美拉唑是臨床常用的一種質(zhì)子泵抑制劑類藥物，主要通過(guò)調(diào)節(jié)人體胃酸的分泌，主要 用于胃及十二指腸潰瘍、反流性或糜爛性食管炎、佐-埃二氏綜合征等，對(duì)用 H2 受體拮抗劑 無(wú)效的胃和十二指腸潰瘍也有效，達(dá)到預(yù)防、治療潰瘍的功效。因此測(cè)定其含量對(duì)藥理研究 及臨床醫(yī)學(xué)具有重要意義。本文根據(jù)藥典采用全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定其含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性良好。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀，pH 復(fù)合電極。
2.2 試劑
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.1 mol/L），乙醇。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱取試樣 0.2g（準(zhǔn)確到 0.0001g）置于滴定杯中，加 50mL 乙醇-水（ 4 ：1 ）混合溶 液，保證沒過(guò)電極，將其放置電位滴定臺(tái)上，開啟攪拌，使試樣溶解，插上電極和滴定 頭，待電位平穩(wěn)后，用氫氧化鈉（0.100mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍點(diǎn)，記下消耗氫氧 化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度： | 6 |
電極平衡時(shí)間： | 6s | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 5s |
電極平衡電位： | 1mv | 補(bǔ)液速度： | 5 |
最小添加體積： | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積： | 0mL |
結(jié)束體積： | 20mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間： | 1s |
電位突躍量： | 100 | 預(yù)控 mv 值： | -150mv |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品名 |
滴定液濃度 （ mol/L ） |
樣品稱量 （ g ） |
空白體積 V0（ mL) |
滴定體積 V1（ mL ） |
含量 （ % ） |
平 均 含量 （ % ） |
RSD （ % ） |
奧美拉唑 |
0.1031 | 0.19133 |
0.12 | 5.477 | 99.705 |
99.648 |
0.1737 |
0.22897 | 6.536 | 99.786 | |||||
0.20671 | 5.893 | 99.454 |
計(jì)算公式：
式中：
X -- 樣品中奧美拉唑的含量，單位為（ % ）；
V1 -- 樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位（mL ）；
V0 -- 空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL ）； m -- 樣品稱取的質(zhì)量，單位為（ g ）；
34.54 -- 1mL0.1mol/L 氫氧化鈉滴定液對(duì)應(yīng)的C17H19N3O3S 的質(zhì)量。 1000 -- 換算系數(shù)。