1.全自動(dòng)電位滴定儀 JH-T7:具備高精度滴定系統(tǒng),可精確控制滴定液添加量;擁有高靈敏度電位檢測(cè)模塊,實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)電位變化;配置智能數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),能自動(dòng)記錄數(shù)據(jù)、繪制滴定曲線并計(jì)算結(jié)果。
2.非水復(fù)合電極:適配非水體系滴定,確保在冰乙酸等溶液中穩(wěn)定、準(zhǔn)確地測(cè)量電位。使用前需檢查電極外觀,無(wú)破損、污染,按說(shuō)明書活化,保證測(cè)量精度。
3.10mL 滴定管:與滴定儀配套,準(zhǔn)確量取高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。使用前校準(zhǔn),確保刻度準(zhǔn)確。
1.高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L):用于滴定樣品,其濃度準(zhǔn)確性至關(guān)重要。需定期標(biāo)定,確保濃度無(wú)誤。保存于棕色瓶,避光、低溫,防止?jié)舛茸兓?/span>
2.冰乙酸:為樣品提供反應(yīng)環(huán)境,增強(qiáng)堿性較弱胺的相對(duì)堿性。選擇分析純級(jí)別,保證純度,使用后密封保存,防揮發(fā)、吸水。
用分析天平準(zhǔn)確稱取 0.2g 樣品,精確至小數(shù)點(diǎn)后四位。將樣品置于潔凈干燥的滴定杯中,加入 50mL 冰乙酸。若樣品溶解困難,再加入 10mL,置于加熱裝置上微溫?cái)嚢瑁敝翗悠啡芙?,冷卻至室溫備用。
1.打開(kāi)全自動(dòng)電位滴定儀 JH-T7 電源,啟動(dòng)儀器,等待自檢完成。
2.進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面,按以下要求設(shè)置:
*滴定模式:選擇動(dòng)態(tài)滴定,儀器根據(jù)電位變化自動(dòng)調(diào)整滴定速度,保證滴定準(zhǔn)確性和高效性。
*最小添加體積:設(shè)為 0.02mL,實(shí)現(xiàn)滴定液微量精確添加,提高滴定精度。
*電極平衡時(shí)間:設(shè)置為 4s,使電極在測(cè)量前達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),確保電位測(cè)量準(zhǔn)確。
*預(yù)攪拌時(shí)間:設(shè)為 10s,讓溶液充分混合,保證反應(yīng)均勻性。
*電極平衡電位:設(shè)為 1mV,保證電極處于最佳工作狀態(tài)。
*滴定速度:選擇標(biāo)準(zhǔn)速度,兼顧反應(yīng)充分性和實(shí)驗(yàn)效率。
*結(jié)束體積:設(shè)為 20mL,根據(jù)預(yù)計(jì)滴定體積和實(shí)驗(yàn)需求調(diào)整,防止滴定過(guò)量。
*預(yù)滴定添加體積:設(shè)為 0mL。
*電位突躍量:設(shè)為 150(參考標(biāo)準(zhǔn)和經(jīng)驗(yàn)值,可根據(jù)實(shí)際情況微調(diào),用于準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn))。
*滴定前平衡電位:設(shè)為 10mV,保證滴定開(kāi)始前電位穩(wěn)定。
1.將非水復(fù)合電極小心插入滴定杯溶液中,確保電極頭部浸沒(méi)且不接觸杯壁。
2.把滴定管安裝在滴定儀上,檢查連接是否緊密,無(wú)漏液。吸取適量高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液,排除滴定管內(nèi)氣泡。
3.啟動(dòng)滴定儀,開(kāi)始滴定。滴定過(guò)程中,儀器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)電位變化,自動(dòng)繪制滴定曲線。當(dāng)電位發(fā)生突躍達(dá)到設(shè)定的電位突躍量時(shí),滴定儀自動(dòng)判定終點(diǎn),記錄滴定體積。
4.同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),即不加樣品,按相同步驟加入冰乙酸,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定,記錄空白滴定體積。
每次滴定完成后,及時(shí)記錄高氯酸滴定液濃度、取樣質(zhì)量、滴定體積、空白滴定體積等數(shù)據(jù)。進(jìn)行 3 - 5 次平行實(shí)驗(yàn),確保數(shù)據(jù)可靠性。
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