一、前言
膠水是連接兩種材料的中間體，多以水劑出現(xiàn)，屬于精細(xì)化工類。環(huán)氧值過高的膠水強(qiáng)度較大，但固 化后較脆；環(huán)氧值中等的高低溫度時(shí)強(qiáng)度均好；環(huán)氧值低的則高溫時(shí)強(qiáng)度差些，所以根據(jù)不同用途，需要 選擇不同環(huán)氧量的膠水。因此，檢測(cè)膠水的環(huán)氧值是判斷一個(gè)膠水質(zhì)量的重要依據(jù)。
本方法采用全自動(dòng)電位滴定儀的方法測(cè)定膠水環(huán)氧當(dāng)量，重復(fù)性良好、突躍明顯，能夠間接地反應(yīng)一個(gè)膠水品 質(zhì)的好壞。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
T7全自動(dòng)電位滴定儀，非水 PH 復(fù)合電極，分析天平等
2.2、試劑
，冰乙酸，溴化四乙銨溶液，高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液 (0. 1mol/L) 。
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、樣品檢測(cè)
稱準(zhǔn)確稱稱取約 0.1 試樣，置于滴定杯中，加人 10mL ，然后攪拌溶解試樣，加人 20mL 冰 乙酸， 然后準(zhǔn)確加人 10mL 的溴化四乙銨溶液，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
滴定模式： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL |
電極平衡時(shí)間： | 4s | 預(yù)添加體積： | 0mL |
電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) |
結(jié)束體積： | 30mL | 相關(guān)系數(shù)： | 1 |
電位突躍量： | 300 | 補(bǔ)液速度： | 5 |
攪拌速度： | 7 | 滴定前平衡電位： | 10mv |
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：
表 2 測(cè)試結(jié)果
樣品名稱 |
樣品序號(hào) |
樣品質(zhì)量 /g | 滴定液濃度 (高氯酸) /(mol/L) |
滴定體積 /mL |
環(huán)氧值 (g/mol) |
平均值 |
膠水 | 空白 | / |
0.1018 | 0.020 | / | / |
1 | 0.11837 | 5.548 | 212.34 |
211.48 | ||
2 | 0.11911 | 5.538 | 212.04 | |||
3 | 0.09846 | 4.581 | 212.06 |
4.2、結(jié)論
用 T7 全自動(dòng)電位滴定儀檢測(cè)膠水的環(huán)氧值，數(shù)據(jù)重復(fù)性良好，檢測(cè)效率也有所提高，最主要 的是安全可靠，可以進(jìn)行快速檢測(cè)。
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 4612-2008 塑料 環(huán)氧化合物 環(huán)氧當(dāng)量的測(cè)定[ S ] .
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