1 前言
己內(nèi)酰胺 ，是一種重要的有機(jī)化工原料之一 ，外觀為白色粉末或結(jié)晶體 ，有油性手感。 主要用途是通過聚合生成聚酰胺切片（通常叫尼龍-6 切片 ，或錦綸-6 切片 ），可進(jìn)一步加工 成錦綸纖維、工程塑料、塑料薄膜等。通常在生產(chǎn)和進(jìn)出口貿(mào)易中 ，都要對其水分進(jìn)行檢測 和把控 ，并且制定了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn) SN/T 2783-2011 ，指導(dǎo)該產(chǎn)品的水分測定。
本方法采用標(biāo)準(zhǔn)中的第二法卡爾.費(fèi)休測定法 ，相比于第一法共沸法來說 ，該方法安全 易行 ，檢測效率高 ，數(shù)據(jù)更為準(zhǔn)確 ，重復(fù)性也很好 ，適合用于檢測該產(chǎn)品水分含量。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-V3卡爾費(fèi)休水分滴定儀（容量法） ，雙鉑電極 ，5mL 滴定單元。
2.2 試劑
卡爾.費(fèi)休滴定劑雙組份。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
通過水分滴定儀排液裝置 ，排除殘液 ，加入溶劑甲醇 40mL 于滴定杯中 ，溶劑需要沒過 電極 ，設(shè)置好參數(shù)后 ，儀器開始預(yù)滴定 ，待儀器處于待機(jī)狀態(tài)時(shí) ，點(diǎn)擊系統(tǒng)進(jìn)樣 ，打開加料 口橡膠塞 ，根據(jù)樣品消耗滴定液的體積選擇進(jìn)樣量 ，迅速加入試樣 ，立即蓋好橡膠塞 ，點(diǎn)擊 開始測定 ，用卡爾費(fèi).休滴定劑滴定至終點(diǎn) ，輸入樣品的稱樣量 ，計(jì)算樣品的水分含量。
3.2 儀器參數(shù)
攪拌速度 ：30% | 終點(diǎn) ：80mv |
控制區(qū) ：400mv | 漂移值 ：50ug/min |
混合時(shí)間 ：30s | 終止類型 ：相對漂移停止 |
開始加液速率 ：較慢 | 結(jié)束體積 ：10mL |
最大加液速率 ：5mL/min | 最小加液速率 ：80uL/min |
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