一、前言
為了得到性能更好的機(jī)油，人類利用化學(xué)方法合成了各種機(jī)油，這就是化學(xué)合成機(jī)油，簡(jiǎn)稱合成機(jī)油。 合成機(jī)油是一種人工制造的機(jī)油，在制作過程中，選用了各種天然物質(zhì)進(jìn)行化學(xué)分解，然后又和其它各種 物質(zhì)進(jìn)行合成，最后才生產(chǎn)出合成機(jī)油。合成油在生產(chǎn) 合成過程中，很可能會(huì)溶入微量水分，雖然量很 少，但也會(huì)影響油本來的性能和質(zhì)量，所以水分的檢測(cè)也是必要的。
本方法采用卡爾. 費(fèi)休水分測(cè)定儀（容量法）測(cè)定其中水分，重復(fù)性良好，能夠較準(zhǔn)確地測(cè)出其中微弱的水分含量。
二、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-V3卡爾費(fèi)休水分滴定儀（容量法），注射器，分析天平等
2.2 、試劑
卡爾. 費(fèi)休滴定液，氯仿，正丙醇。
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 、樣品檢測(cè)
通過水分滴定儀排液裝置，排除殘液，加入氯仿-正丙醇（2：3）溶劑 50mL 于滴定杯中，溶劑需要沒 過電極，設(shè)置好參數(shù)后，儀器開始預(yù)滴定，待儀器處于待機(jī)狀態(tài)時(shí)，點(diǎn)擊系統(tǒng)進(jìn)樣，打開加料口橡膠塞， 將含水分適量的樣品加入滴定杯，立即蓋好橡膠塞，點(diǎn)擊開始測(cè)定，用卡爾.費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)，輸入 樣品的稱樣量，計(jì)算樣品的水分含量。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
攪拌速度：35% | 終點(diǎn)：80mv |
控制區(qū)：400mv | 漂移值：25ug/min |
混合時(shí)間：60s | 終止類型：相對(duì)漂移停止 |
開始加液速率：較慢 | 結(jié)束體積：10mL |
最大加液速率：5mL/min | 最小加液速率：80uL/min |
四、結(jié)果與討論
4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：
表 2 測(cè)試結(jié)果
樣品編號(hào) |
滴定度 （mgH2O/mL） |
取樣量 （g） |
滴定體積（mL） |
水分（%） |
平均值(%) |
1 |
1.82 | 18.676 | 0.1334 | 0.0013 |
0.0015 |
2 | 19.532 | 0.1824 | 0.0017 | ||
3 | 19.015 | 0.1567 | 0.0015 |
本次檢測(cè)合成油水分很低，所以增加了取樣量，但考慮到溶解問題 ，所以使用了正丙醇-氯仿作為溶 劑，測(cè)得的數(shù)據(jù)重復(fù)性良好，能夠滿足檢測(cè)需求。
參考文獻(xiàn)
[1] 任凌云,胡學(xué)春,李振華等.動(dòng)植物油脂水分含量的測(cè)定-卡爾費(fèi)休法[C]
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