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鹽霧試驗能力驗證樣件后處理方法分析
點擊次數(shù)：2894 發(fā)布時間：2020-4-17
鹽霧試驗箱技術規(guī)格：
型號 | SE-952C | SE-952B | SE-952A | SE-952AI | SE-952II |
試驗室尺寸（W*D*H）CM | 60×45×40 | 90×60×50 | 120×80×50 | 160×100×50 | 200×120×60 |
設備材質 | 耐高溫HC PVC＆PP不銹鋼骨架 | ||||
試驗室溫度（℃） | 鹽水試驗法：35±1℃；耐腐蝕試驗法：50±1℃；/RT~80℃ | ||||
飽和空氣桶溫度（℃） | 鹽水試驗法：47±1℃；耐腐蝕試驗法：63±1℃；/ RT~80℃ | ||||
飽和空氣壓力（KG/c㎡） | 0.8～2.0±0.01 | ||||
噴霧量（ml/80c㎡/hr） | 1.0～2.0 | ||||
酸咸值 | 鹽水試驗法：6.5～7.2；耐腐蝕試驗法：3.0～3.2 | ||||
試驗室容積（L） | 108 | 270 | 480 | 800 | 1400 |
電源 | 50Hz 30A AC 1ф 220V 50Hz15A AC 1ф220V | ||||
內容提要
本文用試驗數(shù)據分析影響鹽霧試驗能力驗證質量損失的三個主要方面，給出了指導性結論，并用資質能力驗證機構的滿意結果加以驗證，填補標準方法及各機構能力驗證作業(yè)指導書中對樣件后處理的方法空缺，對后續(xù)其他實驗室做此類能力驗證是獲得滿意結果給出了具體參考建議。
鹽霧試驗與其他試驗項目不同，除考核試驗設備及試驗方法的準確性之外，試驗后對試驗件的處理方法對試驗結果影響很大，也是造成能力驗證結果滿意與否的重要因素之一，現(xiàn)以我實驗室的一次設備檢驗結果為例，分析鹽霧試驗能力驗證樣件的后處理方法。
貳樣件后處理方法及數(shù)據分析驗開展
根據GB/T 10125-2012《人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗》[3]中中性鹽霧的標準規(guī)定開展此次鹽霧試驗。
鹽霧試驗采用容積不小于0.4 m3的鹽霧試驗箱，為保證噴霧的均勻性，此次鹽霧試驗采用試驗檢測中心0.66 m3的鹽霧試驗箱進行。為滿足論證因素的單一性，使用同一生產廠家同一批次2塊CR4級冷軋鋼板（1#、2#），帶有出廠合格證，試樣的均勻性以及穩(wěn)定性較好，可以滿足本次試驗的要求。
為消除噴霧不均勻導致后測量結果的影響，采用單一因素不同的結果比對，此次論證試驗的試驗件懸掛在一個小范圍區(qū)域，并在試驗前調節(jié)此區(qū)域沉降率為1.3 ml/（80cm2·h），此時噴嘴壓力為80 kPa，沉降率測量點位置。
鹽霧試驗時，設置箱體溫度為35 ℃，飽和桶溫度為47 ℃，噴嘴壓力80 kPa，鹽溶液濃度50 g/L，噴霧溶液的pH值6.8，用透明膠帶保護試樣背面，放置角度為20 °，放置狀態(tài)見圖2。
試驗時間48 h，依據標準方法對試驗件進行后處理后稱重。
試驗人員認為，影響試樣重量的因素主要有以下三點：
① 試樣保護面殘留粘性物質未清除；
② 試樣清洗不*；
③ 試驗稱重前干燥不*。
# 試樣保護面殘留物質對試樣重量的影響
試驗人員發(fā)現(xiàn)：去除試樣背面粘性物質與否對試樣質量影響0.2 g左右。
（左）去除前；（中）試驗件保護面殘留物質；（右）去除后。
結果表明，試樣保護面殘留物質對試樣結果影響較大，在試樣后處理過程中注意去除或使用可剝性膠帶。
# 清洗、干燥試樣對試樣重量的影響
GB/T10125-2012《人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗》中中性鹽霧試驗NSS后處理為化學試劑浸泡后用清水和乙醇清洗后干燥稱重。規(guī)定按照ISO 8407:2009 中執(zhí)行。
因此，若在鹽霧試驗比對過程中，試樣清洗未達到臨界B點，則會造成結論的較大差異。
試樣1#、2#和3#分別采用不*一致的方式對試樣進行后處理，并進行綜合分析對比。見表1。
表1 試樣1#、2#和3#后處理結果分析表
試樣 編號 | 后處理方案 | 質量損失（g） | 質量損失比（g/m3） | 結論 |
1# | 檸檬酸溶液浸泡 10 min后紗布擦干 | -1.749 | / | / |
清水清洗5 min 10 s 后紗布擦干 | 0.4 | / | / | |
乙醇擦洗1遍 后紗布擦干 | 0.456 | / | / | |
去除保護面 殘留粘性物質 | 0.671 | / | / | |
20 ℃烘干10 min | 0.715 | 65.175 | 合格 | |
2# | 清水清洗1 min 40 s 后紗布擦干 | -0.758 | / | / |
檸檬酸溶液浸泡 10 min后紗布擦干 | -0.666 | / | / | |
清水清洗3 min 30 s 后紗布擦干 | 0.518 | / | / | |
去除保護面殘留粘性 物質后乙醇擦洗3遍 后紗布擦干 | 0.8 | / | / | |
40 ℃烘干10 min | 0.8 | 72.829 | 合格 | |
3# | 清水清洗 | / | / | / |
檸檬酸溶液 浸泡10min | / | / | / | |
清水清洗 | / | / | / | |
乙醇擦洗1遍 后紗布擦干 | 0.48 | 43.573 | 不合格 |
備注：結論是否合格依據GB/T10125-2012中5.2.4對比。
提供此次論證試驗的試樣后處理結果，試樣1#、2#后處理分步稱重結果見表2~3。
表2 試樣1#后處理分步稱重結果
清水 清洗 | 乙醇擦洗 | 干燥 | 質量（g） | 質量損失 （g/m2） |
檸檬酸溶液浸泡后紗布擦干 | 82.861 | / | ||
10 s | / | 紗布擦干 | 82.058 | / |
+30 s | / | 紗布擦干 | 81.593 | / |
+30 s | / | 紗布擦干 | 81.472 | / |
+30 s | / | 紗布擦干 | 81.202 | / |
+30 s | / | 紗布擦干 | 80.962 | / |
+30 s | / | 紗布擦干 | 80.882 | / |
+30 s | / | 紗布擦干 | 80.891 | / |
+30 s | / | 紗布擦干 | 80.800 | / |
+30s | / | 紗布擦干 | 80.710 | / |
+30 s | / | 紗布擦干 | 80.728 | / |
+30 s | / | 紗布擦干 | 80.712 | / |
/ | 擦洗1遍 | 紗布擦干 | 80.647 | / |
去除保護面粘性物質 | 80.441 | / | ||
/ | / | 20 ℃烘干5 min | 80.400 | / |
/ | / | +20 ℃烘干5 min | 80.397 | 65.175 |
表3 試樣2#后處理分步稱重結果
清水 清洗 | 乙醇 擦洗 | 干燥 | 質量（g） | 質量損失（g/m2） |
10 s | / | 紗布擦干 | 82.395 | / |
+10 s | / | 紗布擦干 | 82.281 | / |
+10 s | / | 紗布擦干 | 82.134 | / |
+10 s | / | 紗布擦干 | 82.080 | / |
+10 s | / | 紗布擦干 | 82.011 | / |
+10 s | / | 紗布擦干 | 81.959 | / |
+10 s | / | 紗布擦干 | 81.922 | / |
+10 s | / | 紗布擦干 | 81.893 | / |
+10 s | / | 紗布擦干 | 81.931 | / |
+10 s | / | 紗布擦干 | 81.890 | / |
檸檬酸溶液浸泡后紗布擦干 | 81.798 | / | ||
30 s | / | 紗布擦干 | 81.121 | / |
+30 s | / | 紗布擦干 | 80.851 | / |
+30 s | / | 紗布擦干 | 80.667 | / |
+30 s | / | 紗布擦干 | 80.686 | / |
+30 s | / | 紗布擦干 | 80.613 | / |
+30 s | / | 紗布擦干 | 80.603 | / |
+30 s | / | 紗布擦干 | 80.614 | / |
去除保護面粘性物質后乙醇擦洗1遍 | 80.323 | / | ||
/ | +乙醇擦洗1遍 | 紗布擦干 | 80.323 | / |
/ | +乙醇擦洗1遍 | 紗布擦干 | 80.332 | / |
/ | / | 40 ℃烘干5 min | 80.329 | / |
/ | / | +40 ℃烘干5 min | 80.332 | 72.829 |
試驗測量結果顯示：
2#試樣的處理方式比1#試樣的更*。
由2#試樣處理方式得知，正如ISO 8407:2009中描述，清洗次數(shù)（時間）與試樣質量存在曲線關系。
在用毛刷清水清洗試樣80s及其之后的結果差異很小，說明毛刷清水清洗的臨界B點在80 s；
浸泡在檸檬酸二銨溶液10min后，毛刷清水清洗階段在2 min 30 s及其之后的結果差異很小，說明清水清洗的臨界B點在2 min 30 s；
乙醇清洗在1次及其之后的結果差異很小，說明乙醇清洗的臨界B點在1次。
烘干階段測量結果差異均不大，且烘干溫度和時間對結果影響不大。
總結試樣后處理方式見表4。
表4 試樣后處理方式（清洗、干燥階段）
清水清洗 | 乙醇擦洗 | 干燥 |
80 s | / | / |
檸檬酸溶液浸泡 | / | |
2 min 30 s | / | / |
/ | 乙醇擦洗1遍 | / |
/ | / | 20 ℃烘干5 min |
以上結論為經驗值，對后續(xù)項目具有一定的指導意義，但是重要的是在清洗過程中引入多次稱重概念，每道工序洗滌直至3個清洗單位期間結果差異很小之后再進入下一道工序。
鹽霧試驗能力驗證試樣后處理方法結論
根據以上分析表明，鹽霧試驗能力驗證試樣后處理方法見表5。
表5 鹽霧試驗能力驗證試樣后處理方法
步驟 | 處理方式 |
① | *去除試樣保護面可剝性膠帶（特別注意殘留粘性物質的清除） |
② | 清水刷洗80 s或直至三次刷洗時間單位后稱重結果差異不大（取時間長者） |
③ | 用20 %（質量分數(shù)）分析純級別的檸檬酸二胺（NH4）2HC6H5O7水溶液浸泡10 min |
④ | 清水刷洗2 min 30 s或直至三次刷洗時間單位后稱重結果差異不大（取時間長者） |
⑤ | 乙醇擦洗一遍或直至三次擦洗時間單位后稱重結果差異不大（取次數(shù)多者） |
⑥ | 20 ℃烘干5 min |
叁 方法措施論證
2019年5月，我實驗室參加某能力驗證機構的鹽霧試驗能力驗證，采用上述試樣后處理方法，結果為滿意。
肆 結束語
為使實驗室得到等準確的能力驗證測量結果，填補標準方法及各機構能力驗證作業(yè)指導書中對樣件后處理的方法空缺，本文用試驗數(shù)據分析影響鹽霧試驗能力驗證質量損失的三個主要方面，給出了指導性結論，并用資質能力驗證機構的滿意結果加以驗證，對后續(xù)其他實驗室做此類能力驗證是獲得滿意結果有指導性意義。