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動態(tài)頂空對靜態(tài)頂空說我們不一樣

閱讀:4625      發(fā)布時間:2018-9-5
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    動態(tài)頂空是相對于靜態(tài)頂空而言的。與靜態(tài)頂空不同,動態(tài)頂空不是分析處于平衡狀態(tài)的頂空樣品,而是用流動的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹掃出來的物質(zhì)吸附下來,然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進行分析。因此,通常稱為吹掃" 捕集(Purge&Trap)進樣技術(shù)。
 
    在絕大部分吹掃-捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后,待測組分全部或定量地進入捕集器。此時,關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的載氣氣路,同時快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析。所以,吹掃-捕集的原理就是:動態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—GC分析。
 
    吹掃-捕集進樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。顯然,許多用吹掃" 捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點相對高(蒸氣壓低)的組分。還有吹掃"捕集一般比靜態(tài)頂空的平衡時間短。
 
    吹掃捕集裝置是由吹掃裝置、捕集器及解吸系統(tǒng)組成。吹掃捕集基于揮發(fā)性有機化合物在水相及其上方空間達到平衡,用惰性氣體將揮發(fā)性的有機化合物吹掃出來,帶入捕集器—利用吸附/脫附原理進行揮發(fā)性有機化合物的富集。對于吹掃捕集優(yōu)化需要注意一些溫度條件。
 
    提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸汽壓,加快樣品中有機物分子的揮發(fā)擴散速率,有利于待測組分的吹脫,因此可以提高分析物的吹掃捕集效率。但溫度過高,增加了水的揮發(fā),從水樣中吹掃出的 水蒸氣會影響待測組分在捕集管中的捕集,且過多的水蒸氣對質(zhì)譜檢測器有不利影響,同時會損害色譜柱。
         

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