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海能未來技術(shù)集團(tuán)股份有限公司

廣泛應(yīng)用于石油和化工,這種催化劑如何消解

時間:2024-11-1 閱讀:905
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微波消解鉑催化劑

 

鉑催化劑是一種以金屬鉑為主要活性組分制成的催化劑的總稱,主要用于氨氧化、石油烴重整、不飽和化合物氧化及加氫、氣體中一氧化碳、氮氧化物的脫除等過程,是化學(xué)、石油和化工反應(yīng)過程經(jīng)常采用的一種催化劑。

 

其應(yīng)用領(lǐng)域廣,能夠反復(fù)再生和活化使用,壽命長,廢催化劑的金屬鈀可以回收再利用。

 

為檢測不同基體鉑催化劑中的多種金屬含量,選擇微波消解對其進(jìn)行前處理,探索適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。


 

 

1

實(shí)驗方案

 

 

 

圖片

 

01

儀器與試劑

 

儀器

TANK 微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

 

試劑

硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)。

 

02

實(shí)驗方法

 

1、碳基體載鉑


精確稱取樣品約20 mg(精確至0.1 mg)置于消解罐底部,加入6 mL硝酸和2 mL鹽酸,靜置5 min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗:

 

image.png

 

實(shí)驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。

 

2、硅基體載鉑


精確稱取樣品約20 mg(精確至0.1 mg)置于消解罐底部,加入2 mL硝酸、6 mL鹽酸和2 mL氫氟酸,靜置10 min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗:

 

image.png

 

實(shí)驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至近干,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。

 

3、氧化鋁基體載鉑

 

精確稱取樣品約20 mg(精確至0.1 mg),置于消解罐底部,加入2 mL硝酸和6 mL鹽酸,靜置10 min左右,組裝消解罐,按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗:

?

image.png

 

實(shí)驗結(jié)束,待冷卻至60℃以下后取出,轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐,趕酸稀釋后溶液澄清透明。

 

03

結(jié)果與討論

 

實(shí)驗選擇的三類鉑催化劑樣品均可完全溶解,其中碳載鉑催化劑選用逆王水體系;硅載鉑催化劑選用王水+氫氟酸的混酸體系;氧化鋁載鉑催化劑選用王水體系進(jìn)行實(shí)驗。取樣量均為20 mg,最高實(shí)驗溫度210℃保溫1h。

 

04

注意事項

 

1、王水揮發(fā)性與腐蝕性較強(qiáng),加酸步驟必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,且實(shí)驗人員要做好防護(hù)。

2、氫氟酸會對玻璃器皿造成腐蝕,微波消解實(shí)驗后需進(jìn)行趕酸處理,將氫氟酸去除。

 

 

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