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氣相色譜柱的分離原理
閱讀：2235 發(fā)布時間：2022-9-29分類按柱長和內(nèi)徑大小，其可分為填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱內(nèi)徑通常大于2mm，柱長一般在20m以內(nèi)。毛細(xì)管色譜柱是將固定相涂在管內(nèi)壁的開口柱，其中沒有填充物。毛細(xì)管柱的內(nèi)徑在0.1至0.5mm，柱長在10m到100m以上，常用的為30m，它是現(xiàn)在使用最多的一種柱型。
結(jié)構(gòu)以橫截面為例，從里到外依次是一層薄薄的固定相液體涂層、石英毛細(xì)管和一層聚酰胺外套，這層外套可以增加毛細(xì)管的韌性和抗腐蝕的能力。
氣相色譜柱的四要素：
1.固定相它有液體和固體之分。固體的固定相是一種具有多孔性和比表面積較大的吸附劑；液體的固定相，又叫固定液，它是涂抹在多孔性的固體小顆粒（擔(dān)體或載體）上的，現(xiàn)在用得較多的是固定液。
針對不同的分析樣品，選擇相應(yīng)的固定液，總體按照“相似相溶"的原則。待測組分分子與固定液分子的性質(zhì)（極性或官能團(tuán)）相似時，其溶解度就大。比如待測物質(zhì)為醇類，則可以選擇聚乙二醇固定液。根據(jù)我國標(biāo)準(zhǔn)GB2991-82，將固定液按照結(jié)構(gòu)的不同，分成了烴類、聚硅氧烷類、聚二醇及聚烷基氧化物、酯類、其它含氧化合物、含氮化合物、含硫及硫雜環(huán)化合物、含鹵素化合物及其聚合物、無機(jī)鹽、其它固定液，共10類。按固定相極性分類，一般分為非極性、弱極性、中等極性和強(qiáng)極性等。
2.內(nèi)徑即色譜柱中空部分的直徑，常用的幾種內(nèi)徑有0.10、0.25、0.32和0.53mm。內(nèi)徑小，有利于提高復(fù)雜化合物的分離，但是柱容量低，會影響進(jìn)樣的方式；內(nèi)徑大，意味著需要更多的固定相，同時也降低了分離能力，柱流失也會較大。連接質(zhì)譜的氣相端，一般選擇小口徑的色譜柱，這樣有利于滿足真空度。
3.長度即色譜柱的長度。15m柱用于快速篩選簡單混合物或分子量的化合物，30m柱是普遍的柱長。另外還有超長柱（50、60或100、150m），用于分析非常復(fù)雜的樣品。
增加柱長，可以提高柱效和各組分分離度，但是分離時間也會相應(yīng)增加。因此，在滿足各組分分離度的前提下，應(yīng)盡可能的減少柱長，進(jìn)而提高分析效率。
4.膜厚通常是指固定相液膜的厚度。薄膜比厚膜洗脫組分快，峰分離好?？梢院唵卫斫鉃榉治鼋M分吸附在液膜上和從液膜上重新解吸附出來需要的阻力小，時間快。一般而言，色譜柱的膜厚為0.10到0.50μm，另外還有1到1.5μm的膜厚和3到5μm的超厚膜。
氣相色譜柱，顧名思義，是應(yīng)用在氣相色譜儀上的柱子，它是樣品分離的核心部件之一。其分離原理主要是根據(jù)進(jìn)入色譜柱的混合物的極性，沸點等一系列的化學(xué)性質(zhì)，固定相對它們有著不同的吸附和解吸附的能力，這樣混合物在色譜柱上的保留時間有長有短，流出順序有先有后，進(jìn)而達(dá)到混合物在色譜柱上被分離的效果。