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鋼研納克CNX-838順序式波長色散X熒光光譜儀在硅酸鹽巖石檢測中的應(yīng)用
硅酸鹽巖石 是地殼中分布最為廣泛的巖石類型，主要由長石、云母、輝石、角閃石、橄欖石等硅酸鹽礦物構(gòu)成，其顏色、硬度、密度等物理性質(zhì)因礦物組成不同而存在差異，化學(xué)性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定但長期受風(fēng)化或酸性物質(zhì)作用會(huì)分解。這類巖石可通過巖漿結(jié)晶形成花崗巖、玄武巖等巖漿巖，也能經(jīng)變質(zhì)作用生成片麻巖、綠泥石片巖等變質(zhì)巖，在建筑領(lǐng)域是水泥、玻璃、陶瓷的重要原料，在工業(yè)中高嶺土、滑石等可作特殊材料，部分還能形成翡翠、石榴石等珍貴寶石，是地球物質(zhì)組成與資源利用的重要部分。
硅酸鹽巖石檢測
常用化學(xué)分析方法前處理復(fù)雜，分析速度慢，需要熟練的操作人員，在進(jìn)行前處理過程中容易造成人為誤差，特別是高含量成分檢測準(zhǔn)確性難以保證，而利用熔融制樣-X射線熒光光譜法定量分析操作簡便，測試速度快，分析準(zhǔn)確性高，重復(fù)性較好。本方法適用于硅酸鹽巖石中二氧化硅、三氧化二鋁、全鐵（以TFe2O3表示）、氧化鎂、氧化鈣、氧化鈉、氧化鉀、二氧化鈦、氧化錳、五氧化二磷量等主、次成分量的測定。
圖1 鋼研納克CNX-838
順序式波長色散X熒光光譜儀
鋼研納克 CNX-838順序式波長色散X熒光光譜儀 主要配置：
1) 端窗Rh靶、薄鈹窗（76 µm）、60 kV/4 kW的X射線源；
2) 可配LiF200、LiF220、Ge111、PET和XS55多層膜等分光晶體；
3) 流氣正比探測器（FPC，工作氣體為P10氣體）和NaI閃爍體探測器（SC），雙512道MCA；
4) θ-2θ雙獨(dú)立測角儀驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)（精度0.0002º）；
5) 48位自動(dòng)進(jìn)樣器；
6) 通過分光晶體和測角儀系統(tǒng)的搭配組合，測試元素范圍可涵蓋B(5)~U(92)。
實(shí)驗(yàn)過程
1.1
｜樣品備置
燒失： 依據(jù)GB/T 14506.34對(duì)硅酸鹽巖石進(jìn)行燒失測試。
將空坩堝放入馬弗爐中，升溫至1000 ℃±25 ℃，灼燒2h，取出坩堝。稍冷后，置于干燥器中冷卻30 min，稱量。再重復(fù)灼燒30 min，再稱量，直至恒重。
稱取1g樣品（精確至0.1 mg）于已灼燒恒重的空坩堝內(nèi)，置于馬弗爐中，從低溫逐漸升溫至1000 ℃±25 ℃，灼燒2h，取出，稍冷，移入干燥器中，放置30 min至室溫，稱量。重復(fù)灼燒30 min，再稱量，直至恒重。
熔融制樣： 準(zhǔn)確稱取0.7000 g試樣（燒失后的樣品），7.0000 g四硼酸鋰（33%）+偏硼酸鋰（67%）混合熔劑，置于鉑金坩堝并混合均勻后，加入5滴15%溴化鋰溶液，于熔樣機(jī)中，1050℃熔融10 min，制備玻璃樣片。
1.2
｜工作曲線繪制
采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法和理論系數(shù)法兩種方法繪制工作曲線。采用決定系數(shù)（R2）和估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)誤差（SEE）作為工作曲線的參數(shù)。各組分工作曲線的參數(shù)，見表1。
表1
工作曲線，見下圖
圖2 CaO的工作曲線
圖3 P2O5的工作曲線
圖4 AI2O3的工作曲線
圖5 SiO2的工作曲線
圖6 Na2O的工作曲線
圖7 TiO2的工作曲線
圖8 MnO的工作曲線
圖9 Fe2O3的工作曲線
圖10 K2O的工作曲線
圖11 MgO的工作曲線
1.3
｜精密度和準(zhǔn)確度測試
儀器精密度：對(duì)GSR-17重復(fù)測定11次，測試儀器精密度，測試結(jié)果見表2。
表2
測試相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00-1.3%，儀器精密度良好。
方法精密度：選擇GSR-17按照本方法制備7個(gè)玻璃熔片，平行測定7次，進(jìn)行方法精密度驗(yàn)證，測試結(jié)果見表3。
表3
測試相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.51-2.4%，方法精密度良好。
準(zhǔn)確度：采用工作曲線測試未參與曲線繪制的GSR-17和GSR-16樣品，進(jìn)行準(zhǔn)確度分析，測試結(jié)果見表4。
表4
?結(jié)論
本次實(shí)驗(yàn)采用鋼研納克CNX-838順序式波長色散X射線熒光光譜儀測定硅酸鹽巖石中10種主次組分含量，樣品和熔劑比為1:10，儀器精密度和方法精密度良好，測試結(jié)果準(zhǔn)確度較好；采用該方法繪制的工作曲線對(duì)GSR-17和GSR-16樣品進(jìn)行測試，測試結(jié)果準(zhǔn)確。