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氟離子選擇電極法簡述
閱讀：2802 發(fā)布時(shí)間：2014-9-23
氟離子選擇電極法因具有電極結(jié)構(gòu)簡單牢固、元件靈巧、靈敏度高、響應(yīng)速度快、便于攜帶、操作簡單、能克服色澤干擾以及精度高等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。目前，氟離子選擇電極法有著逐步取代比色法的趨勢。 但是，在氟離子選擇電極的測試過程中，除了嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行操作外，還需對參比電極和氟離子選擇電極的特性及其使用要求有著全面的了解，否則，往往會出現(xiàn)準(zhǔn)確度、精密度(包括再現(xiàn)性和重現(xiàn)性)達(dá)不到要求而不知原因所在等問題。筆者在多年的測試工作中，感到有必要對參比電極和氟離子選擇電極，特別是氟離子選擇電極的特性及其使用要求進(jìn)行歸納和總結(jié)。
電極的響應(yīng)極限。每只電極都有一定的響應(yīng)極限。氟離子選擇電極在初次使用時(shí)，應(yīng)首先測試其響應(yīng)極限，由此可準(zhǔn)確估計(jì)樣品的檢出限。一般氟離子選擇電極的響應(yīng)極限為0.05mg/L。若待測液中氟離子活度小于電極的響應(yīng)極限，因測試電位值與氟離子活度的對數(shù)不呈線性關(guān)系，用線性方程(法)計(jì)算氟離子濃度或含量顯然不合適。根據(jù)氟離子電極的響應(yīng)極限值，可大致確定稱取樣品的zui小取樣量。對于氟離子含量低于電極響應(yīng)極限的樣液，可以在樣液和標(biāo)準(zhǔn)曲線各個(gè)溶液中加入含一定氟離子濃度的檸檬酸鈉溶液，克服因非線性造成的誤差，提高分析測試的精密度和準(zhǔn)確度。
氟離子選擇電極性能的判斷。氟離子選擇電極性能又稱氟離子選擇電極的斜率。氟離子選擇電極性能的好壞，直接影響電極的響應(yīng)極限、線性范圍的大小和分析測試的準(zhǔn)確度及精密度。氟離子選擇電極性能的判別方法為：由Nemst方程可知，在20℃至25℃范圍內(nèi)，氟離子濃度每改變10倍，氟離子選擇電極的電位變化值應(yīng)在58±2mV之間。若在此條件下測試，氟離子選擇電極電位變化在此范圍內(nèi)，說明該電極性能良好。
飽和甘汞電極對電位值的影響。氟離子選擇電極法中，電極電位示值是相對參比電極(即飽和甘汞電極)讀取的。飽和甘汞電極的工作狀態(tài)，直接影響電位計(jì)的示值。應(yīng)注意三個(gè)方面的問題，一是電極液中的氯化鉀溶液應(yīng)處于飽和狀態(tài)，否則，甘汞電極的電位值升高，電位計(jì)的示值增大;二是飽和氯化鉀電極液的液面不能低于要求的液面高度而使用。不用時(shí)將兩個(gè)橡皮套套上，使用一周后，應(yīng)將氯化鉀飽和溶液清洗掉，并換新的氯化鉀飽和溶液;三是飽和甘汞電極的溫度滯后現(xiàn)象?？朔囟葴蟋F(xiàn)象的方法為保持待測液的溫度一致，或電極放入溶液后等待3至5min，待電位計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后再進(jìn)行讀數(shù)。甘汞電極不正常，往往會出現(xiàn)電位計(jì)的示值不穩(wěn)定，線性變差、精密度下降和zui大空白值升高等問題。
空白電位值對測定的影響。氟離子選擇電極的空白電位值是體現(xiàn)電極質(zhì)量的主要參數(shù)，同一廠家、型號的電極，其值愈大愈好。空白電位值因生產(chǎn)廠家的不同而要求不一，在使用中應(yīng)嚴(yán)格按廠家要求進(jìn)行洗滌至某一電位值，如340mV或230mV以上。一般情況下，氟離子選擇電極洗到接近zui大空白電位值時(shí)，其工作性能。此時(shí)，氟離子選擇電極的線性范圍大，測試的穩(wěn)定性。zui大空白值與氟離子選擇電極生產(chǎn)廠家、使用、保養(yǎng)和維護(hù)等諸多因素有關(guān)，要求氟離子選擇電極的zui大空白值一致是不可能的。另外，測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液前，控制空白電位值相同，以提高測試的精密度和準(zhǔn)確度。