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HK-8100國產單道掃描電感耦合等離子光譜儀測鉑中金屬元素

閱讀:1877        發(fā)布時間:2017-5-10

    鉑族元素具有相似的電子層結構和化學性質,使很多試劑能同時與多種鉑族元素發(fā)生相似反應并產生相互干擾,很難找到的試劑,因此分離和測定十分困難。我國貴金屬行業(yè)測定海綿鉑純度用直流電弧發(fā)射光譜法或進口電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。

目前,在我國冶金工業(yè)部對純鉑和高純鉑的分析標準,采用人工配制標準樣系列,使用直流電弧激法測定鉑樣中的雜質。本法用北京華科易通分析儀器有限公司生產的國產HK-8100型單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對高純海綿鉑進行檢測。

實驗部分:

要儀器與試劑:

HK-8100型單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

試劑為優(yōu)級純

儀器工作條件:

功率為l kw,冷卻氣流量為600 L·h~,載氣

流量為20 L·h-1,樣液吸噴率為2.0mL·min-1。

試驗方法

稱取海綿鉑o500Og,加入濃鹽酸30 mL,濃硝酸10 mL,加熱溶解,濃縮,定容至50 mL。根據(jù)行業(yè)標準方法[3]要求測定海綿鉑雜質元素的種類,按照標準溶液介質的不同分成兩組,*組為銥、鋁、金、鉛、銀,第二組為銅、鐵、鎳、銠、鈀,并配成o5 mg·L-15 mg·L-1高低標準溶液。樣品中雜質元素含量在標準曲線上查得。

結果與討論

國產HK-8100型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的分析性能測試

波長范圍

各種元素的分析線多數(shù)在190500 mn波長范圍內,本試驗掃描了短波端202548nm鋅和長波端493409 nm鋇的譜線輪廓,輪廓呈對稱的良好峰形,且峰高(強度)重復穩(wěn)定,表明在190500nm范圍內光譜儀工作狀態(tài)穩(wěn)定,能正常使用。

檢出限

試驗測試了鎳221647nm、鐵238204nm和銅324754 nm三條譜線的檢出限,以空白溶液在這三條譜線位置上的11次信號的標準偏差的3倍及已知濃度的這三個元素的標準溶液在這三條譜線的靈敏度計算,測定結果表明這3個元素的檢出限都是文獻*的檢出限.

測量的精密度與穩(wěn)定性

10 mg·L-1的鈣、鎂標準溶液測量鈣393366 nm及鎂279553 11nm的譜線強度各10次,計算譜線強度的相對標準偏差分別是13%和1. 8%,表明光譜儀工作的短期穩(wěn)定性良好。對鎂279553 nm每隔5 min測量強度一次,1 h內共測量12次,強度測量的相對標準偏差為1.9%,表明光譜儀工作的長期穩(wěn)定性良好。

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