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氣相色譜使用過(guò)程中注意的事項(xiàng)
氣相色譜使用過(guò)程中注意的事項(xiàng)
氣相色譜進(jìn)樣應(yīng)注意問(wèn)題
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10ul注射器金屬針頭部分有體積0.6ul之間一小段部分，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡，（指的是10μl注射器，帶芯子注射器憑經(jīng)驗(yàn)感覺(jué)）進(jìn)樣速度要快（但不易特快），每次進(jìn)樣保持相同速度和時(shí)間，針尖應(yīng)該到汽化室的中部開(kāi)始注射樣品。
氣相色譜如何安裝氣相色譜柱
1.安裝和拆卸色譜柱必須在常溫下進(jìn)行。
2.填充柱有卡套密封和墊片密封兩種，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。
3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中。
4. 毛細(xì)管色譜柱 安裝插入的長(zhǎng)度要根據(jù)儀器的說(shuō)明書而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進(jìn)的長(zhǎng)度也不同。需要說(shuō)明的如果你用 毛細(xì)管色譜柱 采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多，略超出卡套即可。
怎樣防止氣相色譜注射器進(jìn)樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手工作者常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎
原因是：
1.進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊，這時(shí)注射器是很難扎進(jìn)去的。
2.位置沒(méi)找好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
3.注射器桿彎原因是進(jìn)樣時(shí)用力太猛，進(jìn)口色譜都是會(huì)帶一個(gè)進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就防止了把注射器的桿弄彎。
4.注射器的內(nèi)壁有污染，注射時(shí)容易將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間以后就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部位置有一小段黑的東西，這時(shí)吸樣注射時(shí)感到很吃力。清洗方法是將針桿拔出，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)的推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí)，進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。
5. 進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重，急于求快會(huì)把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。
提高氣相色譜 柱分離度的幾種方法
1．增加柱長(zhǎng)可以增加分離度．
2．減少進(jìn)樣量（固體的樣品加大溶劑量）．
3.提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣．
4．降低載氣流速．
5．降低色譜柱溫度．
6．提高汽化室溫度．
7．減少系統(tǒng)的死體積，主要是色譜柱連接一定要插到位，不分流進(jìn)樣要分清選擇不分流結(jié)構(gòu)的汽化室。
8． 毛細(xì)管色譜柱 要分流，選擇合適的分流比．
綜上所訴要根據(jù)具體情況在實(shí)驗(yàn)中摸索，比如說(shuō)降低載氣流速、降低色譜柱的溫度又會(huì)使色譜峰容易變寬，因此要看色譜峰的形態(tài)來(lái)改變條件。zui終目的就是達(dá)到分離好，出峰時(shí)間快。