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上海樂(lè)傲試驗(yàn)儀器有限公司
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CCL-5水泥氯離子分析儀使用說(shuō)明《通用硅酸鹽水泥》新標(biāo)準(zhǔn)于2007年發(fā)布的實(shí)施，該標(biāo)準(zhǔn)將代替GB175 GB1344、GB12958三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)?！锻ㄓ霉杷猁}水泥》新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氯離子含量不大于0.06%的強(qiáng)制性條款。
CCL-5水泥氯離子分析儀使用說(shuō)明：
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷酸蒸餾—汞鹽滴定法測(cè)定水泥原料中氯離子的化學(xué)分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水泥原料及采用本標(biāo)準(zhǔn)的其它材料。
規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T2007.1 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、手工取樣
GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
試驗(yàn)的基本要求氯離子分析儀
試驗(yàn)次數(shù)：每項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗(yàn)平均值表示測(cè)定結(jié)果。
質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示：用“克（g） ”表示質(zhì)量，至0.0001g。滴定管體積用“毫升（ml）”表示，至0.05ml。滴定度單位用“毫克每毫升（mg/ml）”表示，滴定度修約后保留有效數(shù)字三位。
空白試驗(yàn)
使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，計(jì)算時(shí)從測(cè)定結(jié)果中扣除空白試驗(yàn)值。
方法提要
用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃～260℃溫度條件下，以過(guò)氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，進(jìn)行蒸餾分離氯離子，用稀硝酸作吸收液，蒸餾10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶?jī)?nèi)，乙醇的加入量占75%（體積分?jǐn)?shù)）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸gong標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。
試劑和材料氯離子分析儀
除另有說(shuō)明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純。用于標(biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水要求。
本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）。
硝酸（HNO３），ρ=1.39g/cm３～1.41g/cm３，65%～68%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
磷酸（H３PO４），85%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
乙醇（C２H５OH），95%（體積分?jǐn)?shù)）或無(wú)水乙醇。
過(guò)氧化氫（H２O２），30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
氫氧化納（NaOH）溶液 [C（NaOH） =0.5mol/L]
將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。
硝酸溶液[C（HNO3）= 0.5mol/L]
取3mL硝酸（5.1），用水稀釋至100mL。
氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液
準(zhǔn)確稱取0.3297g已在105℃-110℃烘過(guò)2h的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含0.2mg氯離子。
吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含0.04mg氯離子。
硝酸gong標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]
硝酸gong標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的配制
稱取0.34g硝酸gong[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于10ml硝酸（5.6）中，移入1L溶量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
硝酸gong標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的標(biāo)定用微量滴定管準(zhǔn)確加5.00mL0.04mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）
