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液氧中油酯含量的測定（紅外法）
1、方法原理
液氧中的油主要來自壓縮機(jī)油，壓縮機(jī)油中含有在紅外光區(qū)具有明顯的特征吸收峰的油類物質(zhì)，取一定體積的液氧自然蒸發(fā)后，油留于容器中。用四氯乙烯溶解油，并定容。采用EP900紅外分光測油儀測定液氧中油脂的含量，測量準(zhǔn)確油脂含量濃度更加接近實(shí)際數(shù)據(jù)，且操作簡單曲線可以長時(shí)間一直使用。
2、準(zhǔn)備儀器與設(shè)備
a．EP900紅外分光測油儀；
b．圓底燒瓶：1L;
c．移液管：10mL；
d、試劑: 環(huán)保級四氯乙烯
3、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟：測量并制作曲線(標(biāo)準(zhǔn)曲線可以長時(shí)間使用，不受機(jī)油種類和時(shí)間等因素影響)。
- 取1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)油5ml定容到50ml容量瓶中，得出中間液100mg/L，再從中間液分別取出2.5、2.5、5、10，依次定容到50、25、25、25ml容量瓶中?；蛘邚闹虚g液分別取出2.5,5,10,20ml溶液定容到50,50,50,50ml容量瓶中，兩種方法分別得出5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L；
- 將配標(biāo)用的空白C2cl4清洗比色池兩到三次后加滿并執(zhí)行“空白歸零”；
- 空白歸零后，分別測量0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L、100mg/L的標(biāo)油,點(diǎn)擊“樣品測量”；
- 后一個(gè)“樣品測量”后，點(diǎn)“設(shè)定”,將標(biāo)準(zhǔn)濃度值數(shù)和吸收值數(shù)填入相應(yīng)框中，點(diǎn)“計(jì)算”，儀器算出曲線系數(shù)等參數(shù). 如果R≥0.999即可。若達(dá)不到則重做曲線或重配標(biāo)樣;
- 保存曲線：將曲線命名，按下“保存”按鈕即可 。
判斷做出的曲線是否符合要求，只需看剛做出的曲線的線性關(guān)系數(shù)值是否達(dá)到3個(gè)9以上即：R≥0.999即可。如R值大于3個(gè)9則該曲線可用，達(dá)不到則重做曲線或重配標(biāo)樣。
4、萃取檢測步驟
用洗凈、脫脂的燒瓶取1升液氧，讓液氧全部自然蒸發(fā)完。加入20 mL四氯乙烯，仔細(xì)沖洗瓶壁，使油全部溶解，搖勻。用移液管取上述溶液于4cm石英吸收池中，以四氯乙烯為空白，測其空白。先用萃取用的空白四氯乙烯放入比色皿比色，點(diǎn)擊空白歸零按鈕即可，填入液氧體積1000ml和試劑體積20ml，將定容好的樣品溶液倒入比色皿中，并點(diǎn)擊樣品測量，30s后直接讀樣品中油濃度即可算出液氧中的油脂含量。兩次平行測定值之差不大于0.05 mg/L。取平行測定值的算術(shù)平均值為結(jié)果。
作者：北京博海星源科技有限公司