差熱分析儀概述
應(yīng)用
1、含水化合物，對(duì)于含吸附水、結(jié)晶水或者結(jié)構(gòu)水的物體，在加熱過程中水時(shí)，發(fā)生吸熱作用，在差熱曲線上形成吸熱峰。
2、高溫下有氣體放出的物體，一些化學(xué)物體，如碳酸鹽、硫酸鹽及硫化物等，在加熱過程中由于CO2、SO2等氣體的放出，而產(chǎn)生吸熱效應(yīng)，在差熱曲線上表現(xiàn)為吸熱谷。區(qū)別類物體放出氣體的溫度區(qū)別，差熱曲線的形態(tài)也區(qū)別，利用這種特征就可以對(duì)區(qū)別類物體進(jìn)行區(qū)分鑒定。
3、礦物中含有變價(jià)元素，礦物中含有變價(jià)元素，在高溫下發(fā)生氧化，由低價(jià)元素變?yōu)楦邇r(jià)元素而放出熱量，在差熱曲線上表現(xiàn)為放熱峰。變價(jià)元素區(qū)別，以及在晶格結(jié)構(gòu)中的情況區(qū)別，則因氧化而產(chǎn)生放熱效應(yīng)的溫度也區(qū)別。如Fe2+在340~450℃變成Fe3+。
組成
·一般的差熱分析儀由加熱系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、信號(hào)放大系統(tǒng)、差熱系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等組成。有些型號(hào)的產(chǎn)品也包括氣氛控制系統(tǒng)和壓力控制系統(tǒng)?，F(xiàn)將各部分簡介如下：
1、加熱系統(tǒng)。加熱系統(tǒng)提供測試所需的溫度條件，根據(jù)爐溫可分為低溫爐（＜250℃）、普通爐、超高溫爐（可達(dá)2400℃）；按結(jié)構(gòu)形式可分為微型、小型，立式和臥式。系統(tǒng)中的加熱元件及爐芯材料根據(jù)測試范圍的不同而進(jìn)行選擇。
2、溫度控制系統(tǒng)。溫度控制系統(tǒng)用于控制測試時(shí)的加熱條件，如升溫速率、溫度測試范圍等。它一般由定值裝置、調(diào)節(jié)放大器、可控硅調(diào)節(jié)器（PID-SCR）、脈沖移相器等組成，隨著自動(dòng)化程度的不斷提高，大多數(shù)已改為微電腦控制，提高的控溫精度。
3、信號(hào)放大系統(tǒng)。通過直流放大器把差熱電偶產(chǎn)生的微弱溫差電動(dòng)勢放大、增幅、輸出，使儀器能夠記錄測試信號(hào)。
4、差熱系統(tǒng)。差熱系統(tǒng)是整個(gè)裝置的核心部分，由樣品室、試樣坩堝、熱電偶等組成。其中熱電偶是其中的關(guān)鍵性元件，即使測溫工具，又是傳輸信號(hào)工具，可根據(jù)試驗(yàn)要求具體選擇。
5、記錄系統(tǒng)。記錄系統(tǒng)早期采用雙筆記錄儀進(jìn)行自動(dòng)記錄，目前已能使用微機(jī)進(jìn)行自動(dòng)控制和記錄，并可對(duì)測試結(jié)果進(jìn)行分析，為試驗(yàn)研究提供了很大方便。
6、氣氛控制系統(tǒng)和壓力控制系統(tǒng)。該系統(tǒng)能夠?yàn)樵囼?yàn)研究提供氣氛條件和壓力條件，增大了測試范圍，目前已經(jīng)在一些儀器中采用。
原理
差熱分析（differentialthermalanalysis,DTA）法是在程序控溫下，測量物質(zhì)與參比物之間溫度差隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。根據(jù)熱分析協(xié)會(huì)(internationalconfederationforthermalanalysis,ICTA)規(guī)定，DTA曲線放熱峰向上，吸熱峰向下，靈敏度單位為微伏（μV）。
在溫度程序控制下，試樣在加熱（冷卻）過程中,凡有物理變化或化學(xué)變化發(fā)生時(shí)，就有吸熱（或放熱）效應(yīng)發(fā)生，若以在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)不發(fā)生物理變化和化學(xué)變化的惰性物質(zhì)作參比物，試樣和參比物之間就出現(xiàn)溫度差，溫度差隨溫度變化的曲線稱差熱曲線或DTA曲線。差熱分析是研究物質(zhì)在加熱（或冷卻）過程中發(fā)生各種物理變化和化學(xué)變化的重要手段。它比熱重量法能獲得多的信息。熔化、蒸發(fā)、升華、解吸、脫水為吸熱效應(yīng)；吸附、氧化、結(jié)晶等為放熱效應(yīng)。分解反應(yīng)的熱效應(yīng)則視化合物性質(zhì)而定。要弄清每一熱效應(yīng)的本質(zhì)，需借助熱重量法、X射線衍射、紅外光譜、逸氣分析、化學(xué)分析等。
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