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胡椒基氯的合成

閱讀:2050        發(fā)布時(shí)間:2015-11-14

CAS號(hào):20850-43-5

制備方法:在500ml的三口燒瓶中依次加入20g的鄰苯二酚,100ml的二氯甲烷,75ml的二甲亞砜(DMSO),在加熱攪拌下緩慢加入20g50%的氫氧化鉀水溶液,溫度控制在90度回流加熱4小時(shí),然后蒸餾回收二氯甲烷,蒸餾余液得粗產(chǎn)物,用水洗至中性,再用無(wú)水硫酸鈉干燥可得無(wú)色油狀液體胡椒環(huán)約10g左右,產(chǎn)率57%左右,然后將三聚甲醛溶于濃鹽酸,加入胡椒環(huán),攪拌1小時(shí),氯甲基化后制得該品。

用途:小檗堿鹽酸鹽(鹽酸黃連素)的中間體。

設(shè)備;可以選用鞏義市宏華儀器設(shè)備工貿(mào)有限公司的單層玻璃反應(yīng)釜,帶回流,冷凝等功能

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