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茯苓專用柱活化指南:Ecosil Amino Mix 操作步驟與注意事項(xiàng)

閱讀:126      發(fā)布時(shí)間:2025-8-12
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Ecosil Amino Mix 茯苓專用柱NM1205-2546W)是針對(duì)茯苓檢測(cè)研發(fā)的專用色譜柱,規(guī)格為 4.6mm 內(nèi)徑 ×250mm 長(zhǎng)度,填料粒徑 5μm,采用鍵合工藝將仲胺 / 叔胺基官能團(tuán)固定于硅膠基質(zhì),可精準(zhǔn)分離茯苓中 β-(1→3)- 葡聚糖,適配 2025 版《中國藥典》茯苓含量測(cè)定的色譜條件,是保障檢測(cè)準(zhǔn)確性的核心工具。


一、活化操作步驟

該茯苓專用柱出廠保存于正己烷:異丙醇(99.5:0.5)中,活化需按以下步驟進(jìn)行,以確保固定相充分穩(wěn)定:

第一步:用 100% 異丙醇作為流動(dòng)相,流速 0.2mL/min,沖洗 12 小時(shí),去除柱內(nèi)殘留的保存溶劑;

第二步:切換為 100% 乙腈,流速調(diào)整至 1.0mL/min,沖洗 1 小時(shí),進(jìn)一步平衡柱內(nèi)環(huán)境;

第三步:改用乙腈:水(80:20)(與茯苓檢測(cè)常用流動(dòng)相一致),保持 1.0mL/min 流速,沖洗 1 小時(shí),完成活化。


二、關(guān)鍵注意事項(xiàng)

流動(dòng)相過渡處理:

若后續(xù)檢測(cè)使用含緩沖鹽或離子對(duì)試劑的流動(dòng)相,活化第三步后需先用同比例水相(不含鹽)過渡,再切換至目標(biāo)流動(dòng)相,避免鹽析結(jié)晶損傷固定相,影響 β-(1→3)- 葡聚糖的分離度。

溶劑使用禁忌:

活化及使用過程中,嚴(yán)禁接觸酮類、醛類溶劑,以防破壞仲胺 / 叔胺基鍵合結(jié)構(gòu),導(dǎo)致柱效下降或保留能力喪失。

平衡要求:

活化后需用至少 10 倍柱體積的目標(biāo)流動(dòng)相(如乙腈 - 水 80:20)平衡色譜柱,確?;€穩(wěn)定(噪音<0.1mV),滿足藥典對(duì)茯苓檢測(cè)中理論塔板數(shù)>1500、分離度≥3.3 的要求。


正確活化 Ecosil Amino Mix 茯苓專用柱,能最大限度發(fā)揮其對(duì)茯苓中目標(biāo)成分的特異性保留能力,為檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性提供堅(jiān)實(shí)保障。


茯苓專用柱活化指南:Ecosil Amino Mix 操作步驟與注意事項(xiàng)


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