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微波消解-原子吸收石墨爐法測定阿膠中重金屬鉛
摘要：
阿膠具有悠久的，從古至今有了2500年的歷史，阿膠，鹿茸和人參被譽為中藥三寶,為補血止血、滋潤燥之良藥。臨床應(yīng)用于血虛萎黃、眩暈心悸、肌痿無力、心煩失眠、虛風(fēng)內(nèi)動、肺燥咳嗽、勞咳咯血、 吐血、便血崩漏等方面具有顯著療效。阿膠具有生血作用，可用于失血貧血、缺鐵貧血、再生障礙貧血及年老體弱、兒童、婦女的滋補。并對兒童、青少年的生長發(fā)育具有改善作用。長期服用阿膠，還可營養(yǎng)皮膚，使肌膚光潔滑潤并具彈性。
環(huán)境污染日趨嚴(yán)重、這導(dǎo)致一些有害金屬元素如鉛、鎘、銅、汞等進入食品中。這些金屬元素隨食物進入人體內(nèi)，會轉(zhuǎn)變成具有高毒性的化合物。而且多數(shù)金屬具有蓄積性，半衰期較長，能產(chǎn)生急性和慢性毒性反應(yīng)，還有可能產(chǎn)生致畸、致癌和致突變的作用，本方法用先用微波消解儀消解樣品，后用原子吸收石墨爐方法測定重金屬鉛。
供試品溶液的制備法 取供試品粗粉0.5g，精密稱定至萬分之一，置聚100毫升四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸3～5ml，混勻，浸泡8-12小時，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置APL奧普樂微波消解儀內(nèi)，進行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作：*步：120度 升溫時間5分鐘，維持時間3分鐘，功率1200W； 第二步：160度 升溫時間5分鐘，維持時間10分鐘，功率1200W）。消解*后，取消解內(nèi)罐置趕酸器上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)緩緩濃縮至2～3ml，放冷，用水定容到25ml，搖勻，即得。同法同時制備試劑空白溶液。
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備 精密量取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2%硝酸溶液稀釋，制成每1ml 含鉛（Pb）1μg 的溶液，即得（0～5℃貯存）。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 分別精密量取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量，用2%硝酸溶液制成每1ml 分別含鉛0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。分別精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，精密吸取20μl 注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
鉛的測定
測定條件 參考條件：波長283.3nm，干燥溫度100～120℃，持續(xù)20 秒；灰化溫度400～750℃，持續(xù)20～25 秒；原子化溫度1700～2100℃，持續(xù)4～5秒；背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。
測定法 精密量取空白溶液與阿膠溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，精密吸取10～20μl，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下方法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出阿膠溶液中鉛（Pb）的含量，計算，即得。