空分塔液氧中總碳分析氣相色譜法介紹
一、實驗概述：
烴類物質(zhì)是大氣的重要污染物。是影響空分裝置安全生產(chǎn)的一個因素。在液氧檢測中常采用填充柱進行分析，只能得到液氧中總烴的含量?？梢苑治鲆貉踔懈鱾€單一組分的準確含量，但是液氧中乙炔含
量低，填充柱無法直接進樣檢測出它的含量。對于低含量檢測用樣品富集的方法只能檢測幾種組分并有特定的技術(shù)(大連物化所低溫濃縮熱解分離測定乙炔含量)，但此方法有低溫液氮，高溫電爐加熱，易產(chǎn)生凍害、燙傷、電擊傷害等問題；并且分析方法用時較長，不能及時快速出具數(shù)據(jù)指導生產(chǎn)。從國外的毛細管色譜資料中得到安捷倫毛細柱管對碳一至碳四的烴類有很好的分離這也使測定液氧中單一烴
(低含量乙炔)成為可能。我們采用大口徑的毛細管柱對液氧中的烴類化合物直接進行分析，結(jié)果表明這是一種有效的手段，可以完成液氧中碳一至碳四的烴類中單一組分的分析，此方法簡單快速安全靈敏。
*空分裝置的安全分析，也成為我公司液氧總碳監(jiān)測分析的新方法
二、實驗部分
1．儀器及設備
GC2020型氣相色譜儀(滕州中科譜分析儀器有限公司)
色譜工作站(熱值版)
AL203毛細色譜柱：內(nèi)徑0．53mm長30m膜厚15um
2．色譜條件
2．1 GC2020型氣相色譜儀色譜條件
柱溫：50℃保持3分鐘然后以每分鐘l0℃的速度升至120't2保持
8分鐘，然后降溫至50't2；
檢測器溫度：200oC
汽化室溫度：100℃
進樣量：0．5ml(平面六通閥)
載氣：氮氣0．05MPa
燃氣：氫氣30ml／min
助燃氣：空氣300ml／min
3．標準氣
組分名稱 標準氣含量PPm
甲烷 10.0
乙烷 9.5
乙烯 4.5
乙炔 1.9
丙烷 9.7
丙烯 5.3
異丁烷 6.1
氮氣 余
三、分析結(jié)論
采用標準氣進行驗證。用10ppm左右的標準氣做外標校正因子，用10ppm左右的標準氣進行返校結(jié)果可以看出此方法誤差較小，可以滿足分析的要求，平行誤差遠小于超過2％。 (標氣的含量分別為：甲烷10．3ppm乙烷10．4ppm 乙烯10．7ppm乙炔10．9ppm丙烷10．5ppm
儀器可根據(jù)用戶要求增加甲烷轉(zhuǎn)化爐 用于分析液氧中一氧化碳 二氧化碳
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