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氨基柱的維護(hù)有人知道嗎？
氨基柱是同時(shí)可以用于正相和反相條件的一種色譜柱。但正相溶劑和反相溶劑是不互溶的，這一點(diǎn)不能忽略。對(duì)于新購(gòu)柱子，首先請(qǐng)注意打開(kāi)分析測(cè)試說(shuō)明書(shū)，了解柱子的保存溶劑。如果保存溶劑與你將要使用的流動(dòng)相極性不同不會(huì)互溶，請(qǐng)先用異丙醇過(guò)渡。過(guò)渡過(guò)程中注意因異丙醇粘度較大，會(huì)導(dǎo)致柱壓很高，適當(dāng)調(diào)低流速。如果流動(dòng)相中還有緩沖鹽類，先用不含緩沖鹽的同比例流動(dòng)相過(guò)渡，避免緩沖鹽的析出。
說(shuō)起氨基柱，大家熟悉的是拿它來(lái)做糖的分析。這是一個(gè)典型的HILIC模式。除了HILIC模式以外，氨基柱還可以用做正相和弱陰離子交換兩種模式?？梢哉f(shuō)應(yīng)用范圍和模式非常廣。
說(shuō)了這么多我們看看氨基柱該如何使用維護(hù)。
新色譜柱如果使用HILIC模式，使用前請(qǐng)使用異丙醇小流速過(guò)夜平衡色譜柱。流速建議0.1mL/min,之后再轉(zhuǎn)換到100%乙腈沖洗20柱體積，然后轉(zhuǎn)換到和流動(dòng)相相同比例的不含鹽的乙腈水體系沖洗20柱體積。
1、沖洗
用乙腈：水=60:40條件對(duì)色譜柱進(jìn)行清洗，清洗時(shí)，不建議水相比例超過(guò)40%，過(guò)高使用水相容易導(dǎo)致鍵合相水解。
2、色譜柱再生
當(dāng)色譜柱經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間使用，柱效很低時(shí)，可以對(duì)色譜柱再生處理，用乙腈：水（水中加入0.05%氨水）=60:40條件沖洗30柱體積。
3、保存
一個(gè)月以內(nèi)的保存，請(qǐng)使用與所選用流動(dòng)相組成相同的有機(jī)溶劑和水的混合溶液（不含酸、無(wú)機(jī)鹽）進(jìn)行置換，請(qǐng)避免只用水進(jìn)行置換；一個(gè)月以上的長(zhǎng)期保存，在進(jìn)行了上述處理之后，請(qǐng)用乙腈置換并保存。