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液相色譜柱填裝過(guò)程中需要注意的問(wèn)題
液相色譜柱、特別是液相色譜柱的填裝，需要有較高的技巧和熟練的技能。因此，有人甚至將“裝柱”看作是“藝術(shù)加技術(shù)”。但是，只要掌握了一些基本的規(guī)律和方法，任何實(shí)驗(yàn)室都可以填裝出具有較高柱性能的色譜柱。當(dāng)然，目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室多是購(gòu)買商品預(yù)填裝柱來(lái)滿足分離、分析之需。但是在一些有特殊需要的情況下，或?yàn)楣?jié)省經(jīng)費(fèi)，在實(shí)驗(yàn)室中自行填裝液相色譜柱還是可取的。
液相色譜柱填裝程序中應(yīng)該注意的問(wèn)題：
①高壓操作的安全問(wèn)題。常發(fā)生的問(wèn)題是柱子與勻漿罐連接不牢，造成加壓時(shí)柱頭被高壓沖下或柱子從勻漿罐上滑脫。此時(shí)，輕則填裝失敗，材料損失，重則造成人身傷害事故，一定要加以防范。除每次填裝前均須仔細(xì)確認(rèn)是否連接正確且牢靠外，還可加上由法蘭盤和長(zhǎng)螺桿組成的預(yù)防脫落裝置，以防萬(wàn)一。
②通常，先填裝的柱床較后填裝的柱床緊密。因此，當(dāng)使用時(shí)宜以相反的方向?yàn)橐?，即讓近勻漿罐一端作為使用時(shí)流動(dòng)相的出口，而填裝時(shí)的出口端則作為流動(dòng)相的入口。
③新柱子使用前應(yīng)以甲醇沖洗20-30min, 后，再改用流動(dòng)相平衡。
④新柱子宜選適宜的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行評(píng)價(jià)并記錄，以備存查和比較。