F2等級(jí)20kg砝碼測(cè)量審核的實(shí)施方法

本文要點(diǎn)：介紹了 F 2 等級(jí) 20 kg 砝碼測(cè)量審核的實(shí)施方法。申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室提交測(cè)量審核申請(qǐng)、測(cè)量樣品、測(cè)量結(jié)果。主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量樣品、數(shù)據(jù)處理、出具測(cè)量審核報(bào)告。測(cè)量審核報(bào)告給出 E n 值，判定測(cè)量結(jié)果的滿意度。

0　引言

測(cè)量審核是指由實(shí)驗(yàn)室對(duì)被測(cè)物品行實(shí)際測(cè)試，將測(cè)試結(jié)果與參考值行比較的活動(dòng)。測(cè)量審核是能力驗(yàn)證活動(dòng)之。參加實(shí)驗(yàn)室的數(shù)量沒有限制，可以行單實(shí)驗(yàn)室 / 檢查機(jī)構(gòu)測(cè)量審核，也可以同時(shí)行多個(gè)實(shí)驗(yàn)室 / 檢查機(jī)構(gòu)的測(cè)量審核，實(shí)施時(shí)間較短，測(cè)量參數(shù)選擇自由度。CNAS 規(guī)定已獲準(zhǔn)認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室，在可獲得能力驗(yàn)證的領(lǐng)域，每個(gè)子領(lǐng)域在每個(gè)認(rèn)可的周期內(nèi)至少參加次能力驗(yàn)證活動(dòng)。本實(shí)驗(yàn)室向具有 CNAS校準(zhǔn)審核資質(zhì)的砝碼實(shí)驗(yàn)室申請(qǐng)了 F 2 等級(jí) 20 kg 砝碼的測(cè)量審核工作。

1　申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量審核的實(shí)施

根據(jù)測(cè)量審核的工作流程（如圖 1 所示）有序的行測(cè)量審核的工作。

1.1　測(cè)量審核的前期準(zhǔn)備

提交測(cè)量審核申請(qǐng)，測(cè)量審核開始前，檢查 F 1 等級(jí) 20 kg 標(biāo)準(zhǔn)砝碼和配套設(shè)備質(zhì)量比較儀CCE60K3 工作狀態(tài)是否正常。申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)砝碼具有連續(xù)有效 5 a 內(nèi)的檢定證書；質(zhì)量比較儀具有有效的證書，其重復(fù)性誤差滿足砝碼量值傳遞的要求。

1.2　申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室實(shí)施校準(zhǔn)

測(cè)量審核采用 JJG 99-2006《砝碼》檢定規(guī)程規(guī)定的對(duì)比較的方法。樣品砝碼由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室提供，為標(biāo)稱值 20 kg 的 F 2 等級(jí)砝碼，其材料為無磁不銹鋼，砝碼磁性符合規(guī)程要求。樣品在實(shí)驗(yàn)室溫度穩(wěn)定 24 h 后，測(cè)量過程：砝碼的測(cè)量是采用 ABA循環(huán)測(cè)量。將標(biāo)準(zhǔn)砝碼（A）置于質(zhì)量比較儀秤盤上，待穩(wěn)定后去皮顯示為，取下標(biāo)準(zhǔn)砝碼，將被檢砝（B）置于質(zhì)量比較儀秤盤上，讀取顯示值，取下被檢砝碼。再將標(biāo)準(zhǔn)砝碼（A）置于質(zhì)量比較儀秤盤上，讀取顯示值，取下標(biāo)準(zhǔn)砝碼，即完成 ABA 次循環(huán)測(cè)量。每天采用上述測(cè)量過程測(cè)量 10 次數(shù)據(jù)，連續(xù)測(cè)量 4 d 得到 80 個(gè)數(shù)據(jù)。根據(jù)拉依達(dá)準(zhǔn)則剔除異常值，經(jīng)計(jì)算此次測(cè)量沒有異常值，得到其修正值的 0.02 g，砝碼的折算質(zhì)量值為 20.000 02 kg，則測(cè)量結(jié)果 X LAB= 20.000 02 kg。

1.3　F 2 等級(jí) 20 kg 砝碼測(cè)量結(jié)果的不確定度分析

1）測(cè)量模型

采用對(duì)循環(huán)測(cè)量方式，建立起在空氣中比較時(shí)的平衡方程式：

m t = m r + (V t - V r )·ρ a + ΔI·

m s

ΔI s

±m w

式中：m t —— 被檢砝碼真空中質(zhì)量值；

　m r —— 標(biāo)準(zhǔn)砝碼真空中質(zhì)量值；

　V t —— 被檢砝碼的體積；

　V r —— 標(biāo)準(zhǔn)砝碼的體積；

　ρ a —— 空氣密度的實(shí)測(cè)值；

　ΔI —— 從天平上讀取的質(zhì)量差值（不同的衡量方法，ΔI 的含義不同）；

　m s —— 測(cè)量天平靈敏度時(shí)所添加小砝碼的折算質(zhì)量值；

　ΔI s —— 由于添加靈敏度小砝碼而引起的天平示值變化；

　m w —— 添加小砝碼的真空中質(zhì)量值

F 2 等級(jí) 20 kg 砝碼測(cè)量結(jié)果的不確定度主要從四個(gè)方面加以分析：衡量過程的標(biāo)準(zhǔn)不確定度、衡量儀器的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)砝碼的不確定度以及空氣浮力修正的不確定度。

2）衡量過程的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 （A 類）

在重復(fù)性條件下，在 CCE60K3 質(zhì)量比較儀上，衡量循環(huán)采用 ABA 模式測(cè)量 10 次，數(shù)據(jù)如表 1 所示。

1.4　申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室提交數(shù)據(jù)和樣品

5 個(gè)工作日后，申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室將測(cè)量審核結(jié)果報(bào)告單和樣品寄送給主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室，并將其余材料按照作業(yè)指導(dǎo)書的要求填寫完整后提交給主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室。

2　主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室出具測(cè)量審核報(bào)告

主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果和測(cè)量結(jié)果的不確定度作為本次測(cè)量審核的參考值。主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室通過 E n 值評(píng)定方法判定實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果滿意度，并給申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室出具測(cè)量審核報(bào)告。本次測(cè)量審核報(bào)告的結(jié)果作為實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力認(rèn)可的依據(jù)。主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室出具的報(bào)告E n 值為0.2。主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室的報(bào)告數(shù)據(jù)如表4所示。表 4　測(cè)量審核報(bào)告數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室 折算質(zhì)量修正值 擴(kuò)展不確定度 U（k = 2）主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室 0.019 g 0.008 g申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室 0.02 g 0.07 g比對(duì)結(jié)果評(píng)圖如圖 2 所示。圖 2　比對(duì)結(jié)果評(píng)圖

E n =  = 0.2

式中：X LAB —— 申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果；

　X REF —— 主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室的參考值；

　U LAB —— 申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量不確定度，k = 2；

　U REF —— 主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量不確定度，k = 2

計(jì)算得 |E n | = 0.2<1。測(cè)量審核結(jié)果：滿意。

3　結(jié)語

本文介紹了申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室完成 F 2 等級(jí) 20 kg 砝碼測(cè)量審核的申請(qǐng)和實(shí)施的整個(gè)過程，取得了滿意的結(jié)果，驗(yàn)證了申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力。申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室可以根據(jù) E n 值對(duì)實(shí)驗(yàn)室的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置性能、測(cè)量方法和環(huán)境因素等方面行分析，提高實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)能力。