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紫外可見分光光度計法烏頭總生物堿含量

時間:2016-7-20閱讀:3253
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【含量測定】烏頭總生物堿對照品溶液的制備取烏

頭堿對照品適量,精密稱定,加

0lm g的溶液,即得。

鼠烷制成l m l

標準曲線的制備精密量取對照lm l2ml、3ml

4ml、5mU分別置分液漏斗中,依次精密加人三氯甲焼至

20ml,再精密加入醋酸鹽緩沖液pH 3.0)(取無水醋酸鈉

用水溶解,加冰醋酸536mh用水稀釋至500ml,搖勻

并在p H 計上校正)10ml0, 1溴酚綠溶液(取溴甲酚綠

0。2g,加0。05mol/L氫氧化鈉溶液3。2m l使溶解,用水稀釋

200mU搖勻)2ml,強力振搖分鐘9靜置20分鐘9分取三

氯甲烷層,用干燥濾紙濾過,以相應試劑為空白,濾液照紫外-

可見分光光度法(通則04Q1),分別在412nm波長處測定吸光

度。以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標3會制標準曲線。

測定法取裝量差異項下的本品內(nèi)容物,混勻,研細,取

,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入_三氯甲烷-

水乙醇16 1 )的混合溶液25ml和氨試液搖勻

稱定重量,置快速混勻器上振蕩次,每次分鐘,放置過 ye,

再稱定重量,用上述混合溶液補足減失的重量,再置快速混勻

器上振蕩分鐘,靜置。傾取上清液,精密量取5mU 分液

漏斗中,加5mU00 05mol/L硫酸溶液振搖提取次,

每次10ml,分取硫酸提取液5濾過,合并濾液,置另一分液漏

斗中幼卩濃氨試液4ml,搖勻5用三氯甲烷振搖提取

10ml,分取三氯甲烷液,濾過,合并濾液,回收溶劑至干,

105°C加熱小時,放冷,用氯甲烷分次溶解,轉(zhuǎn)移

25ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,搖勻。精密量取20m;U

分液漏斗中,照標準曲線制備項下的方法,自精密加入醋酸

鹽緩沖液……10ml起,依法測定吸光度,從標準曲線上讀出

供試品溶液中含wutoujian的量(ptg),計算,即得。

 

 

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