生物堿以鹽酸水蘇堿檢測紫外可見分光光度計法
供試晶溶液M 制備取裝量差異項下的本品,混勻,取適
量,研細,取約1 2 g或3g(無蔗糖精密稱定,置具塞錐形瓶中5
精密加人乙醇50ml9超聲處理(功率300W,頻率40kHz) 30分
鐘,濾過,精密量取續(xù)濾液25ml,置50ml燒杯中,置水浴上蒸
干,殘渣精密加入0。lmol/L鹽酸溶液10ml使溶解,即得。
測定法取上述對照品溶液和供試品溶液,各加活性炭
0.5g,置水浴上加熱1 分鐘,攪拌,濾過r濾液分別置25ml量
瓶中,用(X lmol/L鹽酸溶液10ml分次洗滌燒杯和濾器,洗
滌液并入同一量瓶中I另取(X lmol/L鹽酸溶液20ml置另一
25ml量瓶中5作為空白溶液。在上述三種溶液中精密加人
2 % 硫氰酸鉻銨溶液(臨用前配制)3ml,搖勻,加0# lmol/L鹽
酸溶液至刻度,搖勻,置冰浴中放置1小時,用干燥濾紙濾過,
取續(xù)濾液;以(X lmol/L鹽酸溶液為空白。照紫外-可見分光
光度法(通則0401),在 525nm 的波長處分別測定吸光度,用A
空白溶液的吸光度分別減去對照品溶液與供試品溶液的吸光4
度3十算,即得。
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