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JJF(京) 121-2023 半自動滴定儀校準(zhǔn)規(guī)范

范圍
本規(guī)范適用于沒有電位功能的半自動滴定儀和數(shù)字滴定儀的校準(zhǔn)。

概述
半自動滴定儀(以下簡稱儀器)是一種不具備電位功能，用于容量分析包括精確分取液及可實(shí)現(xiàn)自動讀取體積功能的分析設(shè)備。儀器進(jìn)行容量分析時(shí)需要滴加指示劑，通過手動滴定的方式控制滴定速度、滴定體積及滴定終點(diǎn)。另外儀器進(jìn)行分取液時(shí)，提前設(shè)置分取容量，手動控制滴定管，體積分辨力可達(dá)μL量級。
儀器主要由加液系統(tǒng)(或稱滴定系統(tǒng))、手動控制單元及磁力攪拌單元等組成。

計(jì)量特性
容量示值誤差
不超過±0.5%。
容量測量重復(fù)性
不大于0.2%。
滴定示值誤差
不超過±2.5%。
滴定測量重復(fù)性
不大于0.2%。
注: 以上指標(biāo)不用于合格性判別，僅供參考。

校準(zhǔn)條件
環(huán)境條件
溫度: (20±5)°C，室溫變化不大于1°C/h；
相對濕度: 不大于80%；
供電電源: 交流電壓(220±22)V，頻率(50±1)Hz；
儀器應(yīng)置于平穩(wěn)無振動的工作臺上，且避免陽光直射，無影響儀器正常工作的電磁場干擾，無易燃易爆物品和腐蝕性氣體，接地良好。
測量標(biāo)準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)采用容量分析用國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，見表1。


溫度計(jì): 測量范圍(0～50)°C，分度值0.1°C。
電子天平: 稱量范圍(0～220)g，分度值0.1mg。
分度吸量管或單標(biāo)線吸量管: (2～50)mL。

校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法
校準(zhǔn)前檢查
按儀器說明書要求開機(jī)預(yù)熱，并完成儀器自檢或要求的標(biāo)定。
容量示值誤差及重復(fù)性
滴定系統(tǒng)液路用適當(dāng)洗滌劑洗凈，用純水沖洗數(shù)次。
取一只與室溫接近的潔凈帶蓋的稱量杯，用天平稱量，記錄讀數(shù)m₀。根據(jù)表2推薦的容量校準(zhǔn)分段設(shè)定儀器滴定體積V_c，啟動儀器將純水接入稱量杯(水溫與室溫之差在2°C之內(nèi))，放上蓋子，移至天平上讀取質(zhì)量m_0+i，按公式(1)計(jì)算純水的表觀質(zhì)量m_i。

式中:
m_i —純水的表觀質(zhì)量，g；
m_0+i —純水和有蓋稱量杯質(zhì)量，g；
m₀ —有蓋空稱量杯質(zhì)量，g。
測量純水溫度t，查附錄A得到水溫對滴定管容量校準(zhǔn)的影響系數(shù)K(t)，按公式(2)計(jì)算滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20°C的實(shí)際容量V_i。

式中:
V_i —滴定管實(shí)際容量，mL；
K(t) —水溫對滴定管容量校準(zhǔn)的影響系數(shù)，mL/g。
每個(gè)容量校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測量6次，按公式(3)計(jì)算容量的示值誤差，按公式(4)計(jì)算容量測量重復(fù)性。

式中:
△V —滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20°C時(shí)的容量示值誤差，%；
V_c —設(shè)定的滴定體積，mL；
V — 容量測量平均值，mL；
n — 重復(fù)測量次數(shù)，n=6；
RSD_v — 容量測量重復(fù)性，%。


滴定示值誤差及重復(fù)性
用分度吸量管或單標(biāo)線吸量管吸取一定體積(如10mL)濃度為0.1mol·L^-1的NaOH容量分析溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于一定體積的純水中，溶液的總體積不超過反應(yīng)杯容量的2/3，加入數(shù)滴酸堿指示劑，選擇適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣葦嚢?。?.1mol·L^-1的HCl容量分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行中和滴定，溶液變色時(shí)手動停止滴定，儀器自動記錄HCl的消耗體積V_i-HC，按公式(5)計(jì)算得到NaOH溶液的測量值c_i。

式中:
c_i —NaOH溶液的測量值，mol·L^-1；
c_HCl —HCl容量分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值，mol·L^-1；
V_i-NaOH -NaOH溶液的體積，mL；
V_i-HCl -HCl容量分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的消耗體積，mL。
重復(fù)測量6次，計(jì)算NaOH溶液的濃度測量平均值c，按公式(6)計(jì)算滴定示值誤差△c按公式(7)計(jì)算滴定測量重復(fù)性。

式中:
RSD_c —滴定測量重復(fù)性，%；
△c —滴定示值誤差，%；
c — NaOH溶液的測量平均值，mol·L^-1；
c_s — NaOH容量分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值，mol·L-1；
n —重復(fù)測量次數(shù)，n=6。


京都電子KEM 半自動滴定儀(數(shù)字滴定儀) APB-610