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工業(yè)用三乙胺 - 水含量測定

閱讀:2883      發(fā)布時間:2022-3-13
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T/ZZB 0089-2016 工業(yè)用三乙胺

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)用三乙胺的基本要求、產(chǎn)品要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存、安全及質(zhì)量承諾。
本標準適用于臨氫條件下,乙醇與氨經(jīng)連續(xù)催化氨化、精餾、萃取分離制得的三乙胺。
分子式: C6H15N
結(jié)構式:
結(jié)構式.jpg
相對分子質(zhì)量: 101.19(按2013年國際相對原子質(zhì)量)

基本要求
設計研發(fā)
應具備連續(xù)化催化氨化、精餾、萃取分離的工藝仿真或者模擬設計能力。
低品位能源應梯度利用,100°C以上熱液體余熱應回收利用。
催化劑壽命應大于3年,氨轉(zhuǎn)化率應大于90%。
原材料
乙醇應符合表1要求。
液體無水氨應符合 G8 536 中一等品要求。
表1.jpg

工藝
氨化反應溫差應不大于40°C。
分離過程中應采用低壓蒸汽能源回收和高效換熱技術,采用連續(xù)精餾、萃取分離工藝。
應采用集散型控制系統(tǒng)DCS進行生產(chǎn)過程控制,溫度、壓力、流量應自動聯(lián)鎖及報警。
能源
應建立能源實時監(jiān)控管理系統(tǒng)。
環(huán)保
生產(chǎn)后的工業(yè)廢水應再生循環(huán)利用,應具備物化生化及深度膜處理生產(chǎn)工業(yè)廢水的能力,處理后水質(zhì)應符合 GB/T 19923 中工藝與產(chǎn)品用水的要求。

產(chǎn)品要求
外觀
外觀應為透明液體,無機械雜質(zhì)。
技術指標
技術指標應符合表2要求。
表2.jpg

試驗方法
水含量測定

卡爾·費休庫侖法(仲裁法)
方法提要
樣品中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生定量反應,反應式為:
反應式.jpg
參加反應的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù),電解生成的碘與所消耗的電量成正比,依據(jù)法拉第定律,用測量消耗的電量得出水的量。
試劑
卡爾·費休試劑或與卡爾·費休庫侖法水分測定儀配套使用的電解液(市售試劑)。
儀器
卡爾·費休庫侖法水分測定儀,配有電解電極和檢測電極等。示值誤差: 10μg~1000μg的水,≤±3μg;大于1000μg的水,≤±0.3%。其他能滿足分析要求的庫侖法微量水分測定儀也可使用。
微量進樣器: 適宜容量的進樣器。
分析步驟
加入電解液,按儀器說明書調(diào)節(jié)儀器,當儀器進入工作狀態(tài)后,按儀器說明書要求進行標定。用注射器取約200μL實驗室樣品,稱量,精確至0.0002g,注入水分測定儀,待反應完畢后在顯示屏上讀取水的質(zhì)量數(shù)值。
結(jié)果計算
水的質(zhì)量分數(shù)w,數(shù)值以%表示,按式(1)計算:
式1.jpg
式中:
m1一一讀取的水的質(zhì)量數(shù)值,單位為微克(μg);
m  一一試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.01%。

卡爾·費休直接電量法
按 GB/T 6283 中規(guī)定的直接電量法進行。用注射器稱取1.5g~3g實驗室樣品,精確至0.001g。取兩次平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.01%。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)


京都電子KEM 卡爾·費休庫侖法水分測定儀 MKC-710S
京都電子KEM 卡爾·費休直接電量法水分儀 MKV-710S

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